變色酸法測定白酒中的甲醇

摘要：對白酒中甲醇的快速檢測方法作了研究表明，甲醇在酸性磷酸溶液中被高錳酸鉀氧化生成甲醛，在濃硫酸作用下，甲醛與變色酸結(jié)合生成藍(lán)紫色絡(luò)合物，通過吸收光譜掃描確定572nm為zui大吸收峰，建立以濃度為橫坐標(biāo)、吸光度值為縱坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，探討了氧化時(shí)間、氧化劑用量、反應(yīng)溫度、硫酸濃度等反應(yīng)條件參數(shù)，對瀘州老窖和高梁酒作了樣品檢測。

 關(guān)鍵詞：變色酸  白酒  甲醇  吸光度

 1：前言

甲醇是白酒中對人體有毒有害的物質(zhì)，國標(biāo)中規(guī)定甲醇的含量不能超過0.4 mg/ml，近年來因用工業(yè)酒精勾兌白酒造成白酒中的甲醇含量超標(biāo)，引起的中毒事件時(shí)有發(fā)生。因此，對白酒中甲醇含量的快速檢測顯得十分重要。目前，國內(nèi)外對甲醇的危害及甲醇的檢測方法均有研究。國內(nèi)作為白酒的生產(chǎn)和銷售的*大市場，對白酒中甲醇的檢測，尤其是快速檢測非常重視。目前zui常用的白酒中甲醇的檢測方法包括：氣相色譜法、鉻變酸比色法、二硝基苯肼法、品紅—亞硫酸比色法、變色酸比色法。氣相色譜檢測靈敏度高，但需要昂貴的儀器設(shè)備和較高的分析檢測費(fèi)用，鉻變酸比色法線性范圍較小，二硝基苯肼法試劑用量大，且二硝基苯肼毒性較強(qiáng)。品紅亞硫酸鈉比色在水浴中的時(shí)間較長,且該方法的檢測限度為200ug/ml,檢測限度過高,不利于檢測.變色酸法檢測時(shí)間較短,反應(yīng)靈敏,檢測下限低.因此以此為基礎(chǔ)對該方法進(jìn)行進(jìn)一步研究。

 2：實(shí)驗(yàn)部分

 2.1：儀器與試劑

雙光束紫外可見分光光度計(jì)，型號(hào)：TU—1901

高錳酸鉀—磷酸溶液：稱取3g高錳酸鉀，加入15ml磷酸（85%）與70ml水的混合液中，溶解后加水至100ml。

草酸硫酸溶液：稱取7克含2分子水的草酸，溶解于硫酸中至100ml。

變色酸顯色劑：稱取0.100g變色酸溶解于20ml蒸餾水中，如未溶解*，過濾除去沉淀。

甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.000g甲醇。置于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度（10mg/ml）。

甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.0 ml甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100ml容量瓶中，加水至刻度（1.0mg/ml）。

 2.2：實(shí)驗(yàn)方法

 2.2.1：原理

    甲醇在酸性磷酸溶液中，易被高錳酸鉀氧化，生成甲醛：

    所生成的甲醛在濃硫酸溶液中與變色酸結(jié)合，呈藍(lán)紫色。其呈色強(qiáng)度與甲醇含量成正比。

過量的高錳酸鉀可能產(chǎn)生紫色干擾，因此要用硫酸草酸還原溶液去除高錳酸鉀。

 2.2.2：實(shí)驗(yàn)操作

用移液管吸取不同濃度的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml于試管中，搖勻，加入0.5ml高錳酸鉀，氧化5分鐘，再加入草酸硫酸溶液除去過量高錳酸鉀，去除紫色干擾。當(dāng)顏色消失后再加入1—2滴草酸硫酸溶液，然后依次加入0.5%變色酸1ml，4ml濃硫酸，加入濃硫酸時(shí)應(yīng)注意緩慢加入，以防止分層.沸水浴中加熱10分鐘。

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