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氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域以及有關(guān)分析實(shí)例
氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域以及有關(guān)分析實(shí)例
一、 應(yīng)用領(lǐng)域：
1、 石油和石油化工分析：
油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。
2、 環(huán)境分析：
大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。
3、 食品分析：
農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。
4、 藥物和臨床分析：
雌三醇分析、兒茶酚胺代謝產(chǎn)物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血漿中睪丸激素分析、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析。
5、 農(nóng)藥殘留物分析：
有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析、殺蟲劑殘留分析、除草劑殘留分析等。
6、 精細(xì)化工分析：
添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產(chǎn)品質(zhì)量控制。
7、 聚合物分析：
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物中的雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。
8、 合成工業(yè)：
方法研究、質(zhì)量監(jiān)控、過(guò)程分析。
二、 分析實(shí)例：
（一） 天然氣常量分析：
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器，適用于城市燃?xì)庥锰烊粴釵2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB10410.2-89。
（二） 人工煤氣分析：
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器、雙閥多柱系統(tǒng)，自動(dòng)或手動(dòng)進(jìn)樣，適用于人工煤氣中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的測(cè)定。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB10410.1-89。
（三） 液化石油氣分析①：
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器、填充柱系統(tǒng)、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換，并配有反吹系統(tǒng)，適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中C2-C4及總C5烴類組成的分析（不包括雙烯烴和炔烴）。分析結(jié)果符合SH/T10230-92。
液化石油氣分析②：
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器，填充柱系統(tǒng)、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換，并配有反吹
系統(tǒng)，適用于液化石油氣中C5以下氣態(tài)烴類組分的分析（不包括炔烴）。分析結(jié)果符合GB10410.3-89。
（四） 煉廠氣分析：
選用熱導(dǎo)和氫焰離子化檢測(cè)器，填充柱和毛細(xì)管柱分離，通過(guò)多閥自動(dòng)切換，信號(hào)自動(dòng)切換，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣，多維色譜分析，快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烴等組分。分析結(jié)果重復(fù)性好、操作方便，*可以與國(guó)外進(jìn)口儀器相比。
（五） 車用和航空汽油中苯及甲苯分析：
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器或氫焰離子化檢測(cè)器，雙柱串聯(lián)，通過(guò)閥自動(dòng)切換，并配有反吹系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣完成對(duì)汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB17930-1999。
（六） 汽油中某些醇類和醚類分析：
選用氫焰離子化檢測(cè)器，多柱系統(tǒng)，十通閥自動(dòng)切換和反吹，一次直接進(jìn)樣分析汽油中某些醇類和醚類。特別適用于車用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有關(guān)醇、醚的分析。參見(jiàn)部級(jí)標(biāo)準(zhǔn)SH/T0663-1998。
（七） 蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜分析：
采用氫焰離子化檢測(cè)器，GDX-102填充柱或FFAP大口徑毛細(xì)管柱，外標(biāo)法（峰面積）定量，分析白酒中的甲醇和雜醇油。分析結(jié)果*符合國(guó)標(biāo)GB/T.5009.48-2003。
（八） 食品用酒精采用PEG-20M毛細(xì)管柱，采用FID檢測(cè)器，內(nèi)標(biāo)法完成對(duì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測(cè)。分析結(jié)果*符合國(guó)標(biāo)GB10343-2002的要求。
（九） 白酒中有關(guān)醛、醇、酯的分析：
采用氫焰離子化檢測(cè)器，使用20%DNP+7%吐溫-80，或蘭州化物所大口徑￠0.53mm毛細(xì)管柱，完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個(gè)組分的分析。使用毛細(xì)管柱除提高了分析效率外，還能檢出有機(jī)酸，為復(fù)雜的釀造發(fā)酵工藝提供了更多有價(jià)值的信息。分析結(jié)果*符合國(guó)標(biāo)GB10345.7-89/GB10345.8-89。
（十） 植物油中殘留溶劑的檢測(cè)：
可以按照國(guó)標(biāo)GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對(duì)浸出油中6號(hào)溶劑殘留量進(jìn)行測(cè)定。采用氫焰離子化檢測(cè)器，內(nèi)裝涂有5%DEGS固定液的填充柱，外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。也可以采用DJ-200型頂空進(jìn)樣器（可以放置6個(gè)頂空瓶，頂空瓶規(guī)格：2、10、20ml任選）。采用頂空進(jìn)樣器確保了分析的可靠性，提高了分析效率，可加熱的氣密針套，確保樣品無(wú)稀釋、無(wú)冷凝。
（十一）室內(nèi)空氣檢測(cè)分析：
選用氫焰離子化檢測(cè)器，配以熱解吸進(jìn)樣器、填充柱或毛細(xì)管柱，按國(guó)標(biāo)GB50325-2001選用的色譜柱可完成對(duì)室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機(jī)合物（TVOC）的檢測(cè)。采用衍生氣相色譜法，經(jīng)2.4-二硝基苯肼衍生，用環(huán)已烷萃取，以O(shè)V-17和QF-1混涂色譜柱分離，用電子俘獲檢測(cè)器（ECD）測(cè)定室內(nèi)空氣中的甲醛，與用比色法測(cè)定甲醛相比，具有靈敏、準(zhǔn)確、無(wú)干擾、試劑易保存等優(yōu)點(diǎn)。
（十二）變壓器油裂解產(chǎn)物氣相色譜分析：
采用氫焰離子化檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器，Ni觸媒轉(zhuǎn)換器、六通閥自動(dòng)切換，無(wú)二次分流系統(tǒng)，使之對(duì)變壓器油裂解產(chǎn)物（8種組分氣體）一次進(jìn)樣全自動(dòng)分析，定量準(zhǔn)確、靈敏度高。微機(jī)控制可實(shí)現(xiàn)FID/TCD的輸出信號(hào)自動(dòng)切換。
可以選用振蕩脫氣的取樣方式，也可以采用外購(gòu)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣。分析結(jié)果*符合國(guó)標(biāo)GB7252-2001。
（十三）食品添加劑及食品中農(nóng)藥殘留分析:
選用不同種類的檢測(cè)器和色譜柱可完成對(duì)食品中山梨酸、苯甲酸（GB/T5009.29-2003）、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留（GB/T5009.20-2003）、食品中六六六、滴滴涕殘留（GB/T5009.19-2003）、食品中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留（GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003）、食品中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留，用于植物性食品（GB/T5009.110-2003）和動(dòng)物性食品（GB/T5009.162-2003）。海產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的氣相色譜法（GB/T5009.190-2003）。食品中氯丙醇的檢驗(yàn)，可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測(cè)器（ECD）進(jìn)行測(cè)定。參考GB/T14551-93，選用電子俘獲檢測(cè)器，配以毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)和大口徑毛細(xì)管柱，可完成對(duì)茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。
（十四）煙草及煙草制品檢測(cè)分析：
選用TCD、FID，配以色譜柱，可完成對(duì)煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測(cè)，其方法是上普遍采用的一種快速、準(zhǔn)確、*的測(cè)試方法。對(duì)煙草、煙草制品中有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯等農(nóng)藥殘留的測(cè)定，可采用ECD、FPD、NPD檢測(cè)器配以不同的毛細(xì)管柱來(lái)完成?？蓞⒖紘?guó)標(biāo)GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。
（十五）其它：
除以上分析外，配合靜態(tài)頂空進(jìn)樣裝置可以完成血液中乙醇含量的測(cè)定以及藥品中殘留溶劑的分析。利用固相微萃取裝置與頂空技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)食品中的氣味分析。利用吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)實(shí)現(xiàn)廢水中揮發(fā)性芳烴的分析以及飲用水中揮發(fā)性有機(jī)物分析。PTV-GC/ECD、NPD同時(shí)測(cè)定環(huán)境水中多種農(nóng)藥殘留的色譜分析。
1、 石油和石油化工分析：
油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。
2、 環(huán)境分析：
大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。
3、 食品分析：
農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。
4、 藥物和臨床分析：
雌三醇分析、兒茶酚胺代謝產(chǎn)物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血漿中睪丸激素分析、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析。
5、 農(nóng)藥殘留物分析：
有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析、殺蟲劑殘留分析、除草劑殘留分析等。
6、 精細(xì)化工分析：
添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產(chǎn)品質(zhì)量控制。
7、 聚合物分析：
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物中的雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。
8、 合成工業(yè)：
方法研究、質(zhì)量監(jiān)控、過(guò)程分析。
二、 分析實(shí)例：
（一） 天然氣常量分析：
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器，適用于城市燃?xì)庥锰烊粴釵2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB10410.2-89。
（二） 人工煤氣分析：
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器、雙閥多柱系統(tǒng)，自動(dòng)或手動(dòng)進(jìn)樣，適用于人工煤氣中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的測(cè)定。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB10410.1-89。
（三） 液化石油氣分析①：
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器、填充柱系統(tǒng)、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換，并配有反吹系統(tǒng)，適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中C2-C4及總C5烴類組成的分析（不包括雙烯烴和炔烴）。分析結(jié)果符合SH/T10230-92。
液化石油氣分析②：
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器，填充柱系統(tǒng)、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換，并配有反吹
系統(tǒng)，適用于液化石油氣中C5以下氣態(tài)烴類組分的分析（不包括炔烴）。分析結(jié)果符合GB10410.3-89。
（四） 煉廠氣分析：
選用熱導(dǎo)和氫焰離子化檢測(cè)器，填充柱和毛細(xì)管柱分離，通過(guò)多閥自動(dòng)切換，信號(hào)自動(dòng)切換，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣，多維色譜分析，快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烴等組分。分析結(jié)果重復(fù)性好、操作方便，*可以與國(guó)外進(jìn)口儀器相比。
（五） 車用和航空汽油中苯及甲苯分析：
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器或氫焰離子化檢測(cè)器，雙柱串聯(lián)，通過(guò)閥自動(dòng)切換，并配有反吹系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣完成對(duì)汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB17930-1999。
（六） 汽油中某些醇類和醚類分析：
選用氫焰離子化檢測(cè)器，多柱系統(tǒng)，十通閥自動(dòng)切換和反吹，一次直接進(jìn)樣分析汽油中某些醇類和醚類。特別適用于車用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有關(guān)醇、醚的分析。參見(jiàn)部級(jí)標(biāo)準(zhǔn)SH/T0663-1998。
（七） 蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜分析：
采用氫焰離子化檢測(cè)器，GDX-102填充柱或FFAP大口徑毛細(xì)管柱，外標(biāo)法（峰面積）定量，分析白酒中的甲醇和雜醇油。分析結(jié)果*符合國(guó)標(biāo)GB/T.5009.48-2003。
（八） 食品用酒精采用PEG-20M毛細(xì)管柱，采用FID檢測(cè)器，內(nèi)標(biāo)法完成對(duì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測(cè)。分析結(jié)果*符合國(guó)標(biāo)GB10343-2002的要求。
（九） 白酒中有關(guān)醛、醇、酯的分析：
采用氫焰離子化檢測(cè)器，使用20%DNP+7%吐溫-80，或蘭州化物所大口徑￠0.53mm毛細(xì)管柱，完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個(gè)組分的分析。使用毛細(xì)管柱除提高了分析效率外，還能檢出有機(jī)酸，為復(fù)雜的釀造發(fā)酵工藝提供了更多有價(jià)值的信息。分析結(jié)果*符合國(guó)標(biāo)GB10345.7-89/GB10345.8-89。
（十） 植物油中殘留溶劑的檢測(cè)：
可以按照國(guó)標(biāo)GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對(duì)浸出油中6號(hào)溶劑殘留量進(jìn)行測(cè)定。采用氫焰離子化檢測(cè)器，內(nèi)裝涂有5%DEGS固定液的填充柱，外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。也可以采用DJ-200型頂空進(jìn)樣器（可以放置6個(gè)頂空瓶，頂空瓶規(guī)格：2、10、20ml任選）。采用頂空進(jìn)樣器確保了分析的可靠性，提高了分析效率，可加熱的氣密針套，確保樣品無(wú)稀釋、無(wú)冷凝。
（十一）室內(nèi)空氣檢測(cè)分析：
選用氫焰離子化檢測(cè)器，配以熱解吸進(jìn)樣器、填充柱或毛細(xì)管柱，按國(guó)標(biāo)GB50325-2001選用的色譜柱可完成對(duì)室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機(jī)合物（TVOC）的檢測(cè)。采用衍生氣相色譜法，經(jīng)2.4-二硝基苯肼衍生，用環(huán)已烷萃取，以O(shè)V-17和QF-1混涂色譜柱分離，用電子俘獲檢測(cè)器（ECD）測(cè)定室內(nèi)空氣中的甲醛，與用比色法測(cè)定甲醛相比，具有靈敏、準(zhǔn)確、無(wú)干擾、試劑易保存等優(yōu)點(diǎn)。
（十二）變壓器油裂解產(chǎn)物氣相色譜分析：
采用氫焰離子化檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器，Ni觸媒轉(zhuǎn)換器、六通閥自動(dòng)切換，無(wú)二次分流系統(tǒng)，使之對(duì)變壓器油裂解產(chǎn)物（8種組分氣體）一次進(jìn)樣全自動(dòng)分析，定量準(zhǔn)確、靈敏度高。微機(jī)控制可實(shí)現(xiàn)FID/TCD的輸出信號(hào)自動(dòng)切換。
可以選用振蕩脫氣的取樣方式，也可以采用外購(gòu)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣。分析結(jié)果*符合國(guó)標(biāo)GB7252-2001。
（十三）食品添加劑及食品中農(nóng)藥殘留分析:
選用不同種類的檢測(cè)器和色譜柱可完成對(duì)食品中山梨酸、苯甲酸（GB/T5009.29-2003）、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留（GB/T5009.20-2003）、食品中六六六、滴滴涕殘留（GB/T5009.19-2003）、食品中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留（GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003）、食品中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留，用于植物性食品（GB/T5009.110-2003）和動(dòng)物性食品（GB/T5009.162-2003）。海產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的氣相色譜法（GB/T5009.190-2003）。食品中氯丙醇的檢驗(yàn)，可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測(cè)器（ECD）進(jìn)行測(cè)定。參考GB/T14551-93，選用電子俘獲檢測(cè)器，配以毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)和大口徑毛細(xì)管柱，可完成對(duì)茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。
（十四）煙草及煙草制品檢測(cè)分析：
選用TCD、FID，配以色譜柱，可完成對(duì)煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測(cè)，其方法是上普遍采用的一種快速、準(zhǔn)確、*的測(cè)試方法。對(duì)煙草、煙草制品中有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯等農(nóng)藥殘留的測(cè)定，可采用ECD、FPD、NPD檢測(cè)器配以不同的毛細(xì)管柱來(lái)完成?？蓞⒖紘?guó)標(biāo)GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。
（十五）其它：
除以上分析外，配合靜態(tài)頂空進(jìn)樣裝置可以完成血液中乙醇含量的測(cè)定以及藥品中殘留溶劑的分析。利用固相微萃取裝置與頂空技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)食品中的氣味分析。利用吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)實(shí)現(xiàn)廢水中揮發(fā)性芳烴的分析以及飲用水中揮發(fā)性有機(jī)物分析。PTV-GC/ECD、NPD同時(shí)測(cè)定環(huán)境水中多種農(nóng)藥殘留的色譜分析。
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