全自動(dòng)吹掃捕集儀在實(shí)驗(yàn)分析中常見的問題有哪些?
全自動(dòng)吹掃捕集儀是一種集采樣、注射和清洗于一體的全自動(dòng)清洗和捕集儀器。液體樣品可以自動(dòng)準(zhǔn)確地取樣到吹掃管中進(jìn)行吹掃,然后通過捕集器吸附分析物質(zhì)。固體樣品也可以在加入蒸餾水、振動(dòng)和過濾后進(jìn)行凈化和保留。它廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,如飲用水、廢水和土壤中有機(jī)污染物的分析。
全自動(dòng)吹掃捕集儀在實(shí)驗(yàn)分析中常見的問題有哪些?
(1)吹掃氣流速和吹掃時(shí)間的選擇
吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時(shí),小利于對含量低的樣品進(jìn)行定量分析;而太高的流速義會增加水蒸氣對檢測的下擾。
吹掃時(shí)間是影響方法回收率和靈敏度的一個(gè)重要因素。吹掃時(shí)間偏短時(shí),溶液中的分析物揮發(fā)小充分,吹掃時(shí)間太長又會吹脫啦附劑表面的分析物。
(2)甲醇和水的干擾
捕集管含有過量的甲醇和水足吹掃捕集法常見的問題,兩種物質(zhì)的過量存在會導(dǎo)致信號變形。水的干擾致使峰形異常,并使前期吹掃出來的化合物回收率小高,還會縮短檢測器的壽命;甲醇也會干擾質(zhì)譜肚色譜檢測器的信號。因此,能否降低水蒸氣和甲醇對分析檢測的影響是選擇捕集管需考慮的首要問題。
(3)交叉污染
樣品在捕集管的冷點(diǎn)濃縮或解吸不充分導(dǎo)致少部分樣品殘留而引起交叉污染,這種情況常源于系統(tǒng)超載運(yùn)行。通過延長捕集管的烘烤時(shí)間可以達(dá)到清潔的目的。交叉污染發(fā)生時(shí),常有無關(guān)背景峰出現(xiàn),且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當(dāng)然載氣不純,實(shí)驗(yàn)室空氣中的VOCs超標(biāo)等客觀因素也會引起額外峰,所以安裝捕集管時(shí)必須使用尺寸適宜的金屬箍,避免漏氣對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。
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