分析高純氣體( Ar )中微量氫氣、氧氣、氮?dú)獾囊c(diǎn)
上??苿?chuàng)色譜儀器公司的8800H型氣相色譜儀是利用熱導(dǎo)原理分析高純氣體中微量氫氧氮雜質(zhì)的色譜儀。由于它采用的熱導(dǎo)鎢絲的阻值高達(dá)180~200Ω和電子放大電路。在高純氣體分析中達(dá)到了很高的分析靈敏度。例如在分析高純氬時(shí),1ppm氫的峰高可達(dá)7mm;1ppm氮的峰高大于1mm;1ppm氧的峰高可達(dá)2mm。但是在實(shí)際分析中,要能真正分析出幾個(gè)ppm的氫、氧、氮等雜質(zhì)卻不是那么簡(jiǎn)單。除了儀器本身要穩(wěn)定外,還有一個(gè)重要條件,就是載氣純度必須足夠高。如果載氣中的氧氮雜質(zhì)的含量和待分析氣體一樣的話,將不會(huì)出任何信號(hào)。如果載氣中氧氮含量高于待分析氣體的情況下,將會(huì)出現(xiàn)反峰現(xiàn)象。
按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),高純氬的氧含量<2ppm,氮含量<4ppm。因此,用8800H型色譜儀分析高純氬時(shí),載氣中氧氮含量必須<1~2ppm。必須選用優(yōu)*的高純氬(99.9996%)來(lái)作載氣。
當(dāng)我們買來(lái)了優(yōu)*高純氬作載氣,儀器也穩(wěn)定了,那么是否就能分析出待測(cè)氣體中的2~3ppm的氧氮雜質(zhì)呢?實(shí)踐證明,這不是那么簡(jiǎn)單。因?yàn)殇撈恐械母呒儦灞仨毻ㄟ^(guò)帶有壓力表的減壓閥輸出。而壓力表內(nèi)的空氣(主要成分時(shí)氧氮)并不是很容易被沖干凈的。從結(jié)構(gòu)上看壓力表的彈性元件象一段“盲腸”與氣路連接。載氣的流動(dòng)不能直接將壓力表的空氣沖走。而只能通過(guò)氣體擴(kuò)散的原理,逐步把壓力表的空氣帶走。由于8800H對(duì)載氣流量?jī)H需7~20ml/min左右。流量很小,因此靠擴(kuò)散原理,逐步把壓力表的空氣帶走的時(shí)間就很長(zhǎng)。甚至通氣1~2天后,載氣中的氧氮含量仍可能達(dá)到5~10ppm,載氣純度仍達(dá)不到要求。簡(jiǎn)單計(jì)算一下,如果壓力表內(nèi)每分鐘有0.1ul的氧氮擴(kuò)散出來(lái)的話,混合在20ml載氣中,仍可使載氣中氧氮含量達(dá)到5ppm。從以上分析可知,如果我們使載氣流量達(dá)到200ml/min,甚至更高,那么擴(kuò)散出來(lái)的0.1ul的氮氧混合在200ml的載氣中,載氣中氧氮含量就會(huì)降到1ppm以下,使載氣中的氧氮含量接近鋼瓶中的高純氬的氧氮含量。將儀器外氣路連接如圖所示,在儀器的進(jìn)氣口前加上一個(gè)三通,分出的氣路通過(guò)調(diào)節(jié)閥放空。調(diào)節(jié)閥的開(kāi)度可改變放空氣體的流量。系統(tǒng)*次開(kāi)機(jī)時(shí),將放空氣體流量調(diào)整在500~1000ml/min,約2小時(shí)后,儀器基本穩(wěn)定時(shí),即可進(jìn)行高純氣體分析。以后為了減少氣體的消耗,可逐步降低放空的流量。晚上停止分析時(shí),可關(guān)閉放空閥,但儀器的載氣不要關(guān)閉。第二天的放空流量可降為200~500ml/min,2小時(shí)后再逐步降低。采用上述方法,可使載氣很快達(dá)到鋼瓶的載氣的純度。大大縮短了高純氣體分析開(kāi)機(jī)時(shí),啟動(dòng)等待載氣純化的時(shí)間。
按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),高純氬的氧含量<2ppm,氮含量<4ppm。因此,用8800H型色譜儀分析高純氬時(shí),載氣中氧氮含量必須<1~2ppm。必須選用優(yōu)*的高純氬(99.9996%)來(lái)作載氣。
當(dāng)我們買來(lái)了優(yōu)*高純氬作載氣,儀器也穩(wěn)定了,那么是否就能分析出待測(cè)氣體中的2~3ppm的氧氮雜質(zhì)呢?實(shí)踐證明,這不是那么簡(jiǎn)單。因?yàn)殇撈恐械母呒儦灞仨毻ㄟ^(guò)帶有壓力表的減壓閥輸出。而壓力表內(nèi)的空氣(主要成分時(shí)氧氮)并不是很容易被沖干凈的。從結(jié)構(gòu)上看壓力表的彈性元件象一段“盲腸”與氣路連接。載氣的流動(dòng)不能直接將壓力表的空氣沖走。而只能通過(guò)氣體擴(kuò)散的原理,逐步把壓力表的空氣帶走。由于8800H對(duì)載氣流量?jī)H需7~20ml/min左右。流量很小,因此靠擴(kuò)散原理,逐步把壓力表的空氣帶走的時(shí)間就很長(zhǎng)。甚至通氣1~2天后,載氣中的氧氮含量仍可能達(dá)到5~10ppm,載氣純度仍達(dá)不到要求。簡(jiǎn)單計(jì)算一下,如果壓力表內(nèi)每分鐘有0.1ul的氧氮擴(kuò)散出來(lái)的話,混合在20ml載氣中,仍可使載氣中氧氮含量達(dá)到5ppm。從以上分析可知,如果我們使載氣流量達(dá)到200ml/min,甚至更高,那么擴(kuò)散出來(lái)的0.1ul的氮氧混合在200ml的載氣中,載氣中氧氮含量就會(huì)降到1ppm以下,使載氣中的氧氮含量接近鋼瓶中的高純氬的氧氮含量。將儀器外氣路連接如圖所示,在儀器的進(jìn)氣口前加上一個(gè)三通,分出的氣路通過(guò)調(diào)節(jié)閥放空。調(diào)節(jié)閥的開(kāi)度可改變放空氣體的流量。系統(tǒng)*次開(kāi)機(jī)時(shí),將放空氣體流量調(diào)整在500~1000ml/min,約2小時(shí)后,儀器基本穩(wěn)定時(shí),即可進(jìn)行高純氣體分析。以后為了減少氣體的消耗,可逐步降低放空的流量。晚上停止分析時(shí),可關(guān)閉放空閥,但儀器的載氣不要關(guān)閉。第二天的放空流量可降為200~500ml/min,2小時(shí)后再逐步降低。采用上述方法,可使載氣很快達(dá)到鋼瓶的載氣的純度。大大縮短了高純氣體分析開(kāi)機(jī)時(shí),啟動(dòng)等待載氣純化的時(shí)間。
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