DMA（動態(tài)熱機(jī)械分析法）用于測定材料（主要是聚合物）在長期保持恒定的振蕩載荷（應(yīng)變或應(yīng)力）下的粘彈性。DMA主要用于檢測玻璃化轉(zhuǎn)變，但還可以用于測定二次轉(zhuǎn)變、材料剛度、固化程度和結(jié)晶度。

DMA如何工作？

首先將樣品夾在DMA儀器的測量夾具上，控制樣品溫度變化，并對樣品施加正弦力。隨后測定所施力與隨之產(chǎn)生的形變之間的關(guān)系。

 

可以通過施加的應(yīng)力和應(yīng)變（繪制成時間或溫度的函數(shù)）計算樣品性能（粘彈性）。

 

上述DMA輸出圖形顯示了通常通過DMA測量繪制的三項參數(shù)。

E'是儲能模量或彈性模量，表示樣品的彈性以及儲存和恢復(fù)的能量相對于施加的力的程度。

E"是損耗模量或非彈性模量，表示樣品的粘性以及轉(zhuǎn)化為熱量的能量相對于施加的力的程度。

Tanδ是損耗角正切，表示E'與E"的比值，反映振動吸收能力。此參數(shù)也稱為振動吸收系數(shù)或阻尼。

從根本上而言，這些參數(shù)提供了聚合物在某溫度范圍內(nèi)的剛度和阻尼變化相關(guān)信息。

DMA提供哪些熱性能相關(guān)信息？

動態(tài)熱機(jī)械分析法能夠測量隨溫度曲線變化而發(fā)生的剛度和阻尼變化，并助力了解溫度對材料物理性能的影響。

這種技術(shù)具有高靈敏度，允許檢測松弛現(xiàn)象，例如可以觀察到玻璃化轉(zhuǎn)變、側(cè)鏈松弛和局部模式松弛。這種方法還能提供聚合物的分子結(jié)構(gòu)和分子運(yùn)動相關(guān)信息。

通過同時測量溫度分散和頻率分散，可以獲得頻率對材料性能的影響及其對松弛轉(zhuǎn)變的影響，由此可以了解材料在預(yù)期使用條件下的性能。  

DMA可用于測定剪切模量（G）或楊氏模量（E）。

如何根據(jù)特定ASTM方法解讀DMA分析的結(jié)果

我們選擇了ASTM D4065-20《塑料動態(tài)機(jī)械特性的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施規(guī)程——程序報告及測定法》。本實(shí)施規(guī)程旨在提供通過自由振動和共振或非共振強(qiáng)制振動技術(shù)在某溫度、頻率或時間范圍內(nèi)測定塑料的轉(zhuǎn)變溫度、彈性和損耗模量的方法。

彈性模量和損耗模量圖表指示塑料的粘彈性特征。這些模量是塑料中溫度或頻率的函數(shù)，并在特定溫度或頻率下迅速發(fā)生變化。模量快速變化的區(qū)域通常稱為過渡區(qū)域。

如供參考的試驗方法中所列，已使用不同的形變模式（如拉伸、彎曲和剪切）。

上述DMA曲線顯示了在張力下分析聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）薄膜的結(jié)果。三條曲線顯示了與材料粘彈性能相關(guān)的不同信息。E'是儲能模量，其提供與材料剛度相關(guān)的材料彈性分量相關(guān)信息。

可以在任何點(diǎn)測量材料的剛度，如本文所示的25℃時模量值。對于PMMA等非晶態(tài)或部分非晶態(tài)材料，DMA具有高靈敏度，非常適合用于檢測玻璃化轉(zhuǎn)變（Tg）。在這種情況下，通過儲能模量獲得的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為115.3℃。

此外，還可以使用E"檢測玻璃化轉(zhuǎn)變，E"是使用損耗模量的峰值溫度；在這種情況下，峰值溫度為116.9℃。最后，Tanδ還可以用于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為129.9℃的情況，并用于了解材料吸收振動的程度，這也稱為阻尼。

E'、E"和Tanδ測量聚合物的不同性能，因此通常給出不同的值。重要的是將所得結(jié)果與相同類型的測量結(jié)果（E'、E"或Tanδ）進(jìn)行比較。

使用DMA有什么優(yōu)勢？

DMA主要用于檢測較弱的轉(zhuǎn)變，如玻璃化轉(zhuǎn)變。DMA還可用于測定聚合物的粘彈性和松弛現(xiàn)象，以及了解材料性能如何受頻率影響。DMA能夠檢測尺寸更大的樣品，確保這種樣品更近似于用作真實(shí)零件時的狀況。不同的測量夾具還能確保測量結(jié)果更適合材料的預(yù)期使用方式（如拉伸或剪切模式）。

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