粉末或多孔性物質(zhì)表面積的測定較困難,它們不僅具有不規(guī)則的外表面,還有復雜的內(nèi)表面。比表面積的測量,無論在科研還是工業(yè)生產(chǎn)中都具有十分重要的意義。一般比表面積大、活性大的多孔物,吸附能力強。
比表面的最終結果其實受到非常多種因素的影響,這就造成了在不同儀器和不同實驗室數(shù)據(jù)比對時的誤差,也是在比表面數(shù)據(jù)比對測試測試時需要多方面綜合考慮各項因素的原因,需要考慮的誤差來源包括如下原因:
1)比表面與樣品孔結構的復雜程度有關:一般情況下,孔型越簡單,結果越容易重現(xiàn)。
2)與測試儀器的類型有關:一般來說,靜態(tài)容量法測得結果比動態(tài)色譜法測得的結果更加準確,這是由于前者測得的是吸附數(shù)據(jù),后者得到的是脫附數(shù)據(jù)。若樣品中存在不規(guī)則的孔,氮氣分子進入孔道后,脫附時,由于出口孔頸很小,就有可能因氣穴效應或孔道阻塞不能蒸發(fā)出來,造成脫附得到的數(shù)據(jù)失真。
3)與吸附氣體的種類有關:對于含微孔樣品,不同的氣體分子大小不同,在孔道中擴散的速度不同,氣體分子的極性與孔壁作用的程度不同,都會影響最終的計算結果。
4)與樣品預處理時間有關:以氫氧化鎳為例,它的處理時間至少需要 8h,由于其干燥過程容易板結,故處理溫度不宜過高(一般90°C),這樣就導致處理溫度不夠,需要加長脫氣時間來彌補。
5)與預處理脫氣處理時真空度有關:真空度越大,脫氣越干凈,時間越短。樣品表面處理不干凈,會造成測試結果偏小。
6)與稱樣量多少有關:樣品量的多少和它自身的比表面的大小有關的,一般比表面越大,稱樣量越少,反之越多。選擇合適的稱樣量是非常有必要的,這其中既要考慮減少稱樣誤差,還要考慮稱樣量和脫氣時間的關系。
7)與樣品的處理溫度有關:以氧化鋁為例,它的處理溫度一般是300°C。若降低其處理溫度,容易造成測試結果偏小,且 BET 測試曲線線性會很差。
8)與在吸附曲線上的取點計算范圍有關:不同實驗數(shù)據(jù)比對時盡量選擇取點計算范圍一致。
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