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液相儀器如何斷開自動進樣器
液相色譜儀分析中，能夠定量的把樣品送入色譜柱的裝置，叫做進樣器。進樣器分為人工手動進樣器(半自動進樣器)和自動進樣器了兩種，自動進樣器就是一種智能化、自動化的進樣儀器，只需設(shè)置好進樣參數(shù)、放入待檢測樣品，即可完成自動進樣過程。
液相色譜儀自動進樣器的原理
液相色譜儀自動進樣器原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液(或氣固)兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
隨著社會的不斷發(fā)展和人們需求的不斷進步，實驗室分析檢測的規(guī)范也已經(jīng)越來越標準，人們對于分析測試的要求也越來越高，對分析過程中樣品數(shù)量、分析周期、數(shù)據(jù)準確性、工作成本和效率等方面都有了更高的要求。傳統(tǒng)的手動取樣和進樣操作方式，往往會因為人為因素而造成各種誤差，比如液相色譜儀進樣量偏差大、進樣時間不一、效率低下等，尤其是在面臨常規(guī)批量分析和工業(yè)固定流程分析的時候，造成了嚴重的影響和浪費。
于是，自動進樣器應(yīng)運而生，以其可以連續(xù)自動進樣、進樣快速、分析準確、無人值守、性價比高等一系列優(yōu)勢而迅速得到了人們的青睞。到目前為止，國外在實驗室分析中基本上都配備了自動進樣器，自動進樣器已經(jīng)成為了現(xiàn)代分析過程中的重要組成部分。
一般來說，液相色譜儀自動進樣器包括進樣臂、進樣針、樣品盤、清洗系統(tǒng)、驅(qū)動系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)等部分組成，各個部分之間緊密合作，共同帶動著自動進樣器的正常運行。
在進樣臂上，裝載著進樣針，在圓形樣品盤上以其轉(zhuǎn)軸位圓心，在不同半徑上均勻分布著不同的樣品工位;進樣臂和樣品盤在得到控制指令和信號后，產(chǎn)生協(xié)調(diào)的進樣動作;樣品盤每轉(zhuǎn)動一個樣品工位都產(chǎn)生一個信號，進樣臂在得到信號后方可進行吸樣動作，從而保證進樣臂上的進樣針在樣品盤的不同半徑上都能準確無誤的吸取目標樣品。
微量進樣器常用作氣相色譜儀和液相色譜儀的進樣器，在生化實驗中主要是用作電泳實驗的加樣器。微量進樣器又通?？煞譃闊o存液和有存液兩種。它廣泛應(yīng)用于石油，醫(yī)藥，化學(xué)，農(nóng)業(yè)化學(xué)，生物化學(xué)，醫(yī)藥衛(wèi)生，環(huán)保檢測，食品安全等領(lǐng)域。
液相色譜儀自動進樣器故障排除
自動進樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn)，有時液相色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進樣器故障，可以用手動進樣幾次，或用一臺好的自動進樣器代替，如排除了故障，說明自動進樣器有了問題。
1、滯后體積
液相色譜儀中滯后體積是指流動相混合器到柱頭的體積，包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積，對于低壓混合系統(tǒng)，也包括泵體積。滯后體積較大可能導(dǎo)致實驗的重復(fù)性差、方法移植困難。通常的液相色譜儀系統(tǒng)中，滯后體積一般在0.2mL～5mL之間，主要取決于裝置的設(shè)計。
滯后體積中較重要的部分為自動進樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時，其對滯后體積的影響才可以近似不計。當(dāng)定量環(huán)體積較大時，這種影響將表現(xiàn)出來。例如，采用50μL的定量環(huán)時滯后體積為300μL，如果改用1mL定量環(huán)，滯后體積將變成1250μL，這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果。在實際分離過程中，液相色譜儀采用的色譜柱較細時，必須考慮滯后體積的影響，解決的辦法為更換較小的定量環(huán)，減小滯后體積。
2、樣品瓶過滿
如果樣品瓶過滿，在瓶蓋較緊、進樣量較大的情況下，可能會導(dǎo)致進樣重復(fù)性變差。其原因為樣品瓶中的樣品被抽出時，蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時進入，造成部分真空。由于這種真空作用，注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在的情況下，對于揮發(fā)性稀溶液樣品，針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡，影響分析工作的正常進行。
有些液相色譜儀自動進樣器采用加排空針的方法克服這一問題，但這種方法并不常用。較簡單的解決辦法為不要使樣品瓶過滿。一般裝樣量在樣品瓶的1/2到3/4之間較為適宜。
3、進針深度的調(diào)節(jié)
樣品量足夠多時，不必考慮這一問題。但對于痕量分析而言，液相色譜儀進針深度的調(diào)節(jié)問題將較為突出。理想的情況下可以使進針深入到接近樣品瓶底部，這樣可以較大限度地利用樣品。當(dāng)可用的樣品體積有，可以采用微量樣品瓶以增加給定體積樣品的相對深度。如果進針過深，可能插入樣品瓶的底部，甚至導(dǎo)致針尖阻塞。如果進針深度不足，樣品只及針尖部分，針將不能抽取足夠量的樣品，部分空氣取而代之。
對于進針深度的調(diào)節(jié)，一般采用機械或電動的方法，目前大部分廠商可以在液相色譜儀色譜工作站上設(shè)置。無論采用哪種方法，實驗之前都必須認真調(diào)節(jié)，更換樣品瓶類型時還需要重新調(diào)整。
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