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背景介紹
俗話說“單身狗糧”吃到飽，殊不知，“狗糧”安全成為了近年來備注關(guān)注的話題。隨著寵物數(shù)量的增長，寵物食品安全的問題也越發(fā)頻繁，不少寵物們深受“毒狗糧”的毒害。讓我們以科技之力守護(hù)小寵物舌尖上的安全，促進(jìn)寵物食品行業(yè)健康發(fā)展。
砷在工業(yè)、農(nóng)業(yè)及有色金屬合金中都有廣泛的應(yīng)用，容易在環(huán)境植物中累積，并通過食物鏈進(jìn)入到寵物體內(nèi)，造成急性或慢性中毒。砷的毒性與它的化學(xué)形態(tài)有關(guān)，不同價態(tài)、形態(tài)的砷，其毒性差別很大，砷結(jié)合的有機(jī)基團(tuán)越多，其毒性越小。無機(jī)砷毒性最大，甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）毒性較弱，而砷甜菜堿（AsB）、砷膽堿（AsC）幾乎無毒。
因此，采用高靈敏的分析方法對寵物飼料中各種砷的形態(tài)及含量非常有必要。
寵物飼料中無機(jī)砷檢測解決方案
譜育科技作為國內(nèi)科學(xué)儀器制造商，具備完善的元素分析系統(tǒng)，同一套軟件即可同時控制現(xiàn)有HPLC和ICP-MS。本文參照GB/T 23372標(biāo)準(zhǔn)方法，建立了LC-ICP/MS測定了寵物飼料中無機(jī)砷，為寵物食品安全監(jiān)測提供支持。
標(biāo)準(zhǔn)曲線
實驗結(jié)果可知，AsC、AsB、As3+、DMA、MMA、As5+的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性均達(dá)到0.999以上，且各形態(tài)砷的分離度良好，如圖1，圖2，圖3所示。
圖1 砷形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖2 砷形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖
（1-AsC,2-AsB,3-As3+,4-DMA,5-MMA,6-As5+）
圖3 飼料樣品中砷形態(tài)色譜圖
樣品測定結(jié)果
對三個平行飼料樣品提取液進(jìn)樣測試，其實際飼料樣品中6種砷形態(tài)含量結(jié)果如下表所示。
飼料中砷形態(tài)含量（μg/kg）
精密度測試
飼料樣品提取液連續(xù)7次重復(fù)進(jìn)樣，其精密度測定結(jié)果如下所示。
加標(biāo)回收率測試
為考察該超聲水浴提取方法的可靠性，向飼料樣中加入一定量的砷形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)溶液，混合均勻后放置過夜，通過超聲提取，其加標(biāo)回收率測試結(jié)果如下所示。
實驗結(jié)論
本文采用LC-ICP/MS測定寵物飼料樣品中砷形態(tài)的含量，以磷酸二氫銨和水為流動相，使用PRP-X100陰離子色譜柱，在20 min內(nèi)將AsC、AsB、As3+、DMA、MMA、As5+六種砷形態(tài)分離，在碰撞模式下用電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測。
結(jié)果表明：樣品的前加標(biāo)回收率在92.7%-112.9%之間；重復(fù)性在1.09%~3.09%之間；標(biāo)準(zhǔn)曲線線性系數(shù)R2均大于0.999；6種砷形態(tài)的檢出限均在ppt級別。表明譜育科技LC-ICP-MS能有效滿足寵物飼料中六種砷形態(tài)的快速測定。
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