微量水分測定儀采用了卡爾—費休庫倫滴定法,對不同物質(zhì)進行微量水分的測定。 微量水分測定儀 采用了先進的自動控制電路,外型結構新穎,從而使微量水分測定儀 工作更可靠,使用更方便。其分析速度快、操作簡單、精度高、自動性強等特點。 微量水分測定儀 廣泛應用于石油、化工、電力、鐵路、農(nóng)藥、醫(yī)藥、環(huán)保等部門。
使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到電極引線處。(注意,陰極室、測量電極不能用水清洗,否則會造成測量誤差。)清洗后,放在大約60 ℃ 的烘箱內(nèi)烘干 4 小時,然后使其自然冷卻。(新的電解池和電極一般不用清洗,可直接使用)
把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)(注意不要將粉末裝入);進樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊,并旋入緊固螺柱;把攪拌子小心放入滴定池;然后分別在陰極室、測量電池、干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上薄薄的一層真空脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝,其它均裝到相應部位上,輕輕轉動幾下,使其較好地密封。
將約100-120mL的卡爾費休試劑用經(jīng)干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室,再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入卡爾費休試劑,陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉動幾下,使其較好地密封(卡爾費休試劑裝入工作應在通風櫥內(nèi)進行)。
將滴定池放到主機上的電解池座上,再把測量電極插頭,陰極室上的電解電極插頭分別插入測量、電解插座中。
液體樣品中的水分的測定
將帶針頭的1ml進樣器(可根據(jù)被側樣品的不同,選擇其它容量的注射器),用被測樣品沖洗 2 ~3次,然后抽取一定量的樣品,為注樣做好準備。
按一下‘開始’鍵,顯示屏數(shù)字清零。提示: 正在測定請稍后 ...
把樣品通過進樣旋塞注入到陽極室卡爾費休試劑中,注意應使針尖插入到卡爾費休試劑中,并避免與池壁或電極接觸,注入后滴定會自動延時并開始測定,測定達到終點,蜂鳴器響,提示正常,顯示屏顯示的數(shù)字即是樣品的含水量,單位為ug 。而且會根據(jù)用戶選擇的分析方法自動計算出含水率并存儲到記錄里面。
注:
微量水分測定儀在測定過程中,由于注入樣品的時間超過延時時間,將不能得到正確的數(shù)據(jù)。出現(xiàn)這種情況要等到狀態(tài)為正常后再重新進行測定。
由于進樣過少或注空(即注射器內(nèi)無樣品),會測定出少量水分是正常現(xiàn)象。
固體樣品中的水分測定
固體樣品中的形狀可以是粉末,顆粒、塊狀(大塊狀應破碎),當樣品難以溶于卡爾費休試劑時,必須選擇一個合適的水蒸發(fā)器連接到滴定池的進樣口中,并根據(jù)樣品的種類選擇合適接頭和取樣方法。
固體進樣器 ,用水清洗干凈,干燥好,準確地稱重。
取下固體進樣器蓋子,把裝有樣品的固體進樣器稱重,該重量與固體進樣器重量之差,就是樣品的重量。
按一下開始鍵,顯示器數(shù)字清零。
取下滴定池的進樣旋塞和進樣器蓋子,把樣品插入樣品注入口。此時顯示屏數(shù)字開始計數(shù),這說明在插入過程中大氣中的水分已侵入陽極室內(nèi),此時要待測定到達終點,目的是使侵入到陽極室內(nèi)的水分充分被卡爾費休試劑吸收。
按一下開始鍵,顯示屏數(shù)字清零。將進樣器旋轉180 度,使樣品全部落入卡爾費休試劑中(樣品落入卡爾費休試劑時,注意不得使樣品與池壁及電極接觸),一直到測定終點,方可拿下固體進樣器,并裝入進樣旋塞。
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