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旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極的使用有哪些事項(xiàng)需特別留意
旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極使用注意事項(xiàng)：
1、LSV掃描時(shí)，推薦先從低速預(yù)掃至高速，再?gòu)母咚賿咧恋退伲?/div>
2、電極打磨一般先用5um拋光粉拋光，再用0.5um和0.05um拋光粉拋至平滑；
3、電解池的密封可以確保實(shí)驗(yàn)過(guò)程中電解液中O2飽和。若密封不好，會(huì)造成O2逸出，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不成規(guī)律；
4、LSV掃描前，先往電解液中通入O2，掃描LSV時(shí)，繼續(xù)往電解液液面上通入O2，保證電解液中O2飽和；
5、一般滴10uL催化劑溶液到電極表面，再用表面皿或培養(yǎng)皿或燒杯將其蓋上，自然晾干即可。不推薦烘箱高溫烘干，這種方式制備的催化劑容易裂開(kāi)。若采用紅外加熱的方式，則功率應(yīng)盡量調(diào)小；
6、在測(cè)量時(shí)電極浸入測(cè)量溶液不宜太深，一般以2～3mm為宜。電極的轉(zhuǎn)速要適當(dāng)，太慢時(shí)自然對(duì)流起主要作用，太快時(shí)則會(huì)出現(xiàn)湍流，不能得到有效參數(shù)。要求在旋轉(zhuǎn)過(guò)程中保證電極表面出現(xiàn)層流狀態(tài)。
7、旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極的極限擴(kuò)散電流密度公式，由V.G.Levich(前蘇聯(lián))于1942年提出，Levich方程如下，極限擴(kuò)散電流iL是研究電化學(xué)動(dòng)力學(xué)的重要參數(shù)。如果在不同轉(zhuǎn)速條件下測(cè)得iL值，作iL-ω1/2圖，可求出D；用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定后可測(cè)反應(yīng)物種的濃度，常用于定量分析。
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