土壤樣品灰分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)及方法
土壤總灰分的測(cè)定
1.原理概要:試樣烘干、碳化,然后在550±25℃下焚燒,冷卻后測(cè)定殘?jiān)|(zhì)量。
2.主要儀器和試劑:
常規(guī)實(shí)驗(yàn)室儀器。主要有:灰盤(平底,鉑、石英或金屬或其他不受試驗(yàn)條件影響的材料制成,真徑至少60mm,高至少25mm),灰分測(cè)定馬弗爐(溫度可控制在550±25℃),干燥器,分析天平,烘箱(可控溫103±2℃),
3.主要試劑
除非另作說(shuō)明,所有試劑均應(yīng)為分析純。主要有:水(至少滿足ISO 3696中3類要求),30%雙氧水。
4.灰分過(guò)程簡(jiǎn)述:
土壤樣品風(fēng)干箱制備過(guò)60目篩的均化土壤。
5.稱樣前,先把灰盤放在馬弗爐中,于550℃加熱20min。取出灰盤,在干燥器中冷卻至溫,在分析天平上稱重·精確至0.1mg。
6.移取1.5g至2g.樣到灰盤中,稱重,精確至0.1mg。
7.3.2.測(cè)試
8.用灰分測(cè)定馬弗爐進(jìn)行測(cè)定
9.將盛試樣的灰盤放入涼的灰分測(cè)定馬弗爐中,緩慢升溫,經(jīng)5h~6h升溫至550℃±25℃,持續(xù)于550±25℃進(jìn)行灰化,直到灰分呈灰白色。
10.從馬弗爐中取出灰盤,在干燥器中冷卻至室溫。觀察灰分,如果灰分仍為黑色,可加入幾滴雙氧水或水進(jìn)行處理,再進(jìn)行程序升溫灰化。如果灰分呈灰白色,用分析天平稱重(m),精確至0.1mg。
11.精確度:
12.重復(fù)性:相同試驗(yàn)者使用相同設(shè)備在短時(shí)間間隔內(nèi),采用相同試驗(yàn)方法對(duì)相同的試驗(yàn)材料進(jìn)行分析,得到的兩個(gè)獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)結(jié)果的絕對(duì)偏差超過(guò)下面方程給出的重復(fù)性限r的概索不超過(guò)5%。
13.R=0.0990%-0.00933W
14.R:重復(fù)性:百分?jǐn)?shù)
15.W:兩次結(jié)果平均值,百分?jǐn)?shù)。
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