能導(dǎo)致比表面積測定結(jié)果產(chǎn)生誤差的現(xiàn)象有幾種
比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積。分外表面積、內(nèi)表面積兩類。國標(biāo)單位㎡/g.理想的非孔性物料只具有外表面積,如硅酸鹽水泥、一些粘土礦物粉粒等;有孔和多孔物料具有外表面積和內(nèi)表面積,如石棉纖維、巖(礦)棉、硅藻土等。測定方法有容量吸附法、重量吸附法、動態(tài)吸附法、透氣法、氣體附著法等。比表面積是評價催化劑、吸附劑及其他多孔物質(zhì)如石棉、礦棉、硅藻土及粘土類礦物工業(yè)利用的重要指標(biāo)之一。石棉比表面積的大小,對它的熱學(xué)性質(zhì)、吸附能力、化學(xué)穩(wěn)定性、開棉程度等均有明顯的影響。
搗實程度不夠好、儀器漏氣及試料層體積的測定誤差,都會影響比表面積測定的準(zhǔn)確性。對自動比表面積測定儀而言,還應(yīng)特別注意以下問題對儀器的正常使用及檢測結(jié)果產(chǎn)生的影響。
1、壓力計的水位:水位高于正常高度時,壓力計產(chǎn)生的壓差將減少,氣體流速慢,通過水泥層的時間增加,測得的比表面積會偏大;相反當(dāng)水位低于正常高度時,測得的比表面積會偏小。所以每次使用儀器前,都要檢查水位是否正常。水位低時正確調(diào)整水位的方法是:用滴管從“U”形管左端一滴一滴的加入水滴,不能過量。
2、儀器放置的環(huán)境條件:儀器要放置在水平工作平臺上,且不能讓強光照射儀器正面。因為儀器正面裝有光電開關(guān),被強光照射后,容易引起儀器產(chǎn)生錯誤動作。儀器所處環(huán)境的溫度、濕度、粉塵、電磁都會對儀器電器元件的靈敏度產(chǎn)生影響,所以試驗室的溫、濕度要符合儀器說明書的要求,且要保持環(huán)境的潔凈,并防止電磁干擾。
3、U形管與光電開關(guān)的位置:儀器長期使用后,U形管與光電開關(guān)的位置有可能發(fā)生偏移,一方面,使儀器開始計時和結(jié)束計時的不準(zhǔn)確而導(dǎo)致計時的準(zhǔn)確度降低;另一方面,也會使測定水泥比表面積的壓力差改變而使檢驗結(jié)果產(chǎn)生誤差。要經(jīng)常檢查儀器,保證U形管與光電開關(guān)相對位置的準(zhǔn)確,確保水泥比表面積的測定在固定的壓力差下進行。
4、儀器的清潔程度:水、U形管和黑色塑料球要潔凈,不能受污染,不能沾油污、雜質(zhì)、灰塵,尤其是U形管和塑料球不能沾水泥。塑料球上沾有水泥會導(dǎo)致開關(guān)對水位控制失不能停止抽氣,水會被直接抽進電磁閥。
5、儀器常數(shù)的標(biāo)定:儀器常數(shù)標(biāo)定后不是一成不變的料筒體積的改變,儀器使用環(huán)境的改變及儀器使用頻次的高低等都對儀器常數(shù)產(chǎn)生影響,要根據(jù)儀器的實際使用情況及時對儀器常數(shù)進行標(biāo)定。經(jīng)驗的做法是:每次試驗時,先測定用于標(biāo)定儀器常數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)樣品的比表面積,若測得的比表面積與給定標(biāo)準(zhǔn)值相同,儀器可繼續(xù)使用;否則,應(yīng)重新標(biāo)定儀器常數(shù)。
6、合適的抽氣速度:若抽氣速度過快,液面會迅速上升,儀器的自動控制系統(tǒng)因為來不及反應(yīng)而對水位失去控制,使水被如電磁閥,導(dǎo)致電磁閥銹蝕,水分缺失,儀器不能正常工作。要調(diào)節(jié)抽氣調(diào)節(jié)閥,使儀器在工作時液面徐徐平穩(wěn)上升。
7、儀器的校驗:應(yīng)經(jīng)常根據(jù)檢測記錄的數(shù)據(jù)和參數(shù),依據(jù)GB/T8074中第6條款進行計算,檢驗儀器計算結(jié)果的準(zhǔn)確性;在進行試驗時,定期用秒表與儀器同步計時,校驗儀器的計時是否準(zhǔn)確。通過檢驗,及時發(fā)現(xiàn)儀器出現(xiàn)的問題,保證檢驗的準(zhǔn)確性。
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