丹參配方顆粒

1. 實(shí)驗(yàn)分析

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

?色譜柱：InertSustain C18 250 × 4.6mm,5μm （P/N:5020-07346）

?GL Filter針式過濾器（GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon）

?GL Vial樣品瓶（GLS0008 2mL透明瓶 帶刻度+GLS0143 紅膜白膠墊片）

2. 檢測(cè)項(xiàng)目：指紋譜圖

2.1 標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容：

色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑5μm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.05%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的梯度進(jìn)行洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為286nm。理論板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。

時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相 A%流動(dòng)相 B%

0~1510→2090→80

15~4020→2580→75

40~5025→3075→70

2.2 溶液配制

對(duì)照品溶液的制備：取丹酚酸B對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇-水（8：2）混合溶液制成每1ml含0.10mg的溶液，即得。

供試品溶液的制備：取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇-水（8：2）混合溶液50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率140W，頻率42kHz）30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇-水（8：2）混合溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml至10ml量瓶中，加甲醇-水（8：2）混合溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.3 系統(tǒng)適用性要求:

供試品色譜圖應(yīng)呈現(xiàn)與參照物色譜峰保留時(shí)間相同的色譜峰，并應(yīng)呈現(xiàn)8個(gè)與對(duì)照指紋圖譜相對(duì)應(yīng)的特征峰，按中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)，以特征峰計(jì)算相似度，除7號(hào)丹酚酸B峰外，供試品指紋圖譜與對(duì)照指紋圖譜比較，相似度不得低于0.90。

2.4 實(shí)驗(yàn)條件

色譜柱：InertSustain C18 250 × 4.6mm,5μm （P/N:5020-07346）

流動(dòng)相A：乙腈

流動(dòng)相B：0.05%磷酸水溶液

時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相 A%流動(dòng)相 B%

0~1510→2090→80

15~4020→2580→75

40~5025→3075→70

※*符合標(biāo)準(zhǔn)

流速：1.2 mL/min

柱溫：30℃

檢測(cè)波長(zhǎng)：286nm

進(jìn)樣量：10 μL

柱壓：9.0 MPa

儀器型號(hào)：Hitachi Primaide

檢測(cè)器：UV

2.5 實(shí)驗(yàn)圖譜

【分析結(jié)果】對(duì)照品譜圖：

【分析結(jié)果】供試品譜圖：

3. 檢測(cè)項(xiàng)目：含量測(cè)定

3.1 標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容：

色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%磷酸溶液（22：78）為流動(dòng)相；流速為每分鐘1.2ml；檢測(cè)波長(zhǎng)為286nm。

3.2 溶液配制

對(duì)照品溶液的制備：取丹酚酸B對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇-水（8：2）混合溶液制成每1ml含0.10mg的溶液，即得。

供試品溶液的制備：取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇-水（8：2）混合溶液50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率140W，頻率42kHz）30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇-水（8：2）混合溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml至10ml量瓶中，加甲醇-水（8：2）混合溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。

3.3 系統(tǒng)適用性要求: 丹酚酸B峰理論塔板數(shù)不低于6000。

3.4 實(shí)驗(yàn)條件

色譜柱：InertSustain C18 250 × 4.6mm,5μm （P/N:5020-07346）

流動(dòng)相A：乙腈

流動(dòng)相B：0.1%磷酸水溶液

※*符合標(biāo)準(zhǔn)

流速：1.2 mL/min

柱溫：30℃

檢測(cè)波長(zhǎng)：286nm

進(jìn)樣量：10 μL

柱壓：9.2 MPa

儀器型號(hào)：Hitachi Primaide

檢測(cè)器：UV

3.5 實(shí)驗(yàn)譜圖

【分析結(jié)果】對(duì)照品譜圖：

【分析結(jié)果】供試品圖譜：

【分析結(jié)果】重現(xiàn)性：

以丹酚酸B計(jì)：

No.RT/minAreaHeightNSymmetryRes

120.502325.7170.0889801.151.58

220.522311.6669.8490291.141.60

320.542303.5569.5690231.141.62

420.552320.7370.0290401.151.62

520.542308.2969.6890381.151.61

※此實(shí)驗(yàn)根據(jù)國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，無改動(dòng)。

4. 結(jié)論

丹參配方顆粒按照國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢測(cè)方法檢測(cè)。指紋圖譜中，供試品指紋圖譜與對(duì)照指紋圖譜相似度大于90%；含量測(cè)定項(xiàng)目中，丹酚酸B理論塔板數(shù)皆大于8500，且5次實(shí)驗(yàn)重復(fù)性良好。故InertSustain C18 250 × 4.6mm,5μm （P/N:5020-07346）可以滿足丹參配方顆粒的分析要求。