高純氣體（氧氣、氫氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣等）中微量雜質(zhì)的分析一直是色譜分析的難點(diǎn)。高純氣體分析方法，目前國(guó)內(nèi)在高純氣體分析領(lǐng)域多數(shù)采用的熱導(dǎo)（TCD）檢測(cè)器，由于靈敏度不高,很難測(cè)定5ppm以下的雜質(zhì);氧化鋯檢測(cè)器由于是一種選擇性的檢測(cè)器,只能分析少數(shù)幾種氣體雜質(zhì);而氬離子檢測(cè)器又往往帶有放射源,均不能達(dá)到高純氣體分析的基本要求。隨著國(guó)內(nèi)高純氣體行業(yè)的發(fā)展和氣體用戶對(duì)氣體純度的要求越來(lái)越高，以上幾種檢測(cè)器已經(jīng)不能完成對(duì)高純氣體中微量雜質(zhì)的檢測(cè)。

 

　　我公司（南京科捷湖南分公司-湖南創(chuàng)特）研究生產(chǎn)的GC5890H高純氣體分析色譜儀配備VALCO公司的PDHID檢測(cè)器，對(duì)幾乎所有無(wú)機(jī)和有機(jī)化合物均有很高的響應(yīng)，特別適合*氣體的分析,是*能夠檢測(cè)至ng/（ppb）級(jí)的色譜儀。

滿足標(biāo)準(zhǔn)：

儀器介紹:

一、氦離子化檢測(cè)器（Valco公司的PDHID-50ppb痕量檢測(cè)）
 PDHID是利用氦中穩(wěn)定的，低功率脈沖放電作電離源，使被測(cè)組分電離產(chǎn)生信號(hào)。PDHID是非放射性檢測(cè)器，對(duì)所有物質(zhì)均有高靈敏度的正響應(yīng)。

1．脈沖放電間隔和功率    PDHID中放電電極距離為1.6mm，改變充電時(shí)間可改變經(jīng)過(guò)初級(jí)線圈的放電功率。充電時(shí)間越長(zhǎng)、功率越大。一般脈沖間隔為200-300μs,充電時(shí)間在40-45μs，基流和響應(yīng)值達(dá)*。因放電時(shí)間僅為1μs，而脈沖周期達(dá)幾百微秒，絕大部分時(shí)間放電電極是空載。所以放電區(qū)不會(huì)過(guò)熱。

2．偏電壓    在放電區(qū)相鄰的電極上加一恒定的負(fù)偏電壓。響應(yīng)值隨偏電壓的增加而急劇增大，很快即達(dá)飽和。在飽和區(qū)響應(yīng)值基本不隨偏電壓而改變。PDHID在飽和區(qū)內(nèi)工作，噪聲較低。基流與偏電壓的關(guān)系同響應(yīng)值與偏電壓。

3．通過(guò)放電區(qū)的氦流速    氦通過(guò)放電區(qū)有兩個(gè)目的：a 保持放電區(qū)的潔凈，以便氦被激發(fā)；b 它作為尾吹氣加入，以減少被測(cè)組分在檢測(cè)器的滯留時(shí)間。只是它和傳統(tǒng)的尾吹氣加入方向相反。池體積為113ul，對(duì)峰寬為5s的色譜峰，要求氦流速為6.8-13.6ml/min，如果峰寬窄至1s，流速應(yīng)提高到34-68ml/min，以保持被測(cè)組分在檢測(cè)器的滯留時(shí)間短至該峰寬的10%-20%。

4．電離方式和性能特征    PDHID的電離方式尚不十分明朗，綜合文獻(xiàn)敘述，電離過(guò)程有三部分組成：a 氦中放電發(fā)射出13.5-17.7eV的連續(xù)輻射光進(jìn)行光電離；b 被高壓脈沖加速的電子直接電離組分AB，產(chǎn)生信號(hào)，或直接電離載氣和雜質(zhì)產(chǎn)生基流；c 亞穩(wěn)態(tài)氦與組分反應(yīng)電離產(chǎn)生信號(hào)，或與雜質(zhì)反應(yīng)電離產(chǎn)生基流。.

e + AB→AB+ + 2e

e + He→He**→ He* + hν

He* + AB→AB+ + e + He

二、 GC5890H氣相色譜儀

 

 

1、全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀,可直接接駁HP5890微型單絲熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫火焰離子化檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板．儀器技術(shù)指標(biāo)、性能，檢測(cè)器靈敏度可與ＨＰ５８９０相媲美！

 

2、全新集成數(shù)字電子電路，控制精度高，性能穩(wěn)定可靠，溫控精度可達(dá)０.０１℃．

 

3、*的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)解決進(jìn)樣歧視；雙柱補(bǔ)償功能不僅解決升溫帶來(lái)的程序漂移，而且減去背景噪音的影響，可以得到更低的zui小的檢測(cè)限。

 

4、柱箱容積大，智能后開門系統(tǒng)無(wú)級(jí)可變進(jìn)出風(fēng)量，縮短了程序升／降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時(shí)間；加熱爐系統(tǒng)：（溫度范圍）環(huán)境溫度+7℃~400℃.三階程序升溫，升溫速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫，并隨意設(shè)定zui高溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時(shí)間。

 

5、可同時(shí)安裝兩種進(jìn)樣系統(tǒng):填充柱、毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)（具有隔膜清掃功能）；可同時(shí)安裝兩種相同或不同的檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器（ＦＩＤ）、熱導(dǎo)檢測(cè)器（ＴＣＤ）．可選配自動(dòng)／手動(dòng)氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐．

 

6、檢測(cè)器系統(tǒng)：

a.環(huán)境好：沒(méi)有放射源，老的HID檢測(cè)器放射源因受半衰期的影響，能量隨時(shí)間逐漸下降，使儀器不能保持長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定，且易造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。
b.靈敏度高：對(duì)大多數(shù)化合物檢測(cè)限在10ppb量級(jí)，與放射源氦離子化檢測(cè)器（HID）靈敏度相近。
c.通用型：原則上可以檢測(cè)除氖氣以外所有物質(zhì)，根據(jù)實(shí)際需要，選用不同色譜柱可以測(cè)定多種高純氣中多種雜質(zhì)氣體成分，還可以配接毛細(xì)管柱，擴(kuò)大分離效能，檢測(cè)更多種成分。
d.安全性好：與火焰離子化檢測(cè)器（FID）相比，只需要一種氣體，它沒(méi)有明火，不需要?dú)錃?，安全性高?br />e.多模式工作：一個(gè)檢測(cè)器可以實(shí)現(xiàn)放光離子化、電子捕獲等工作模式，相當(dāng)于多個(gè)檢測(cè)器.

 

 7、具有開機(jī)自診斷功能、秒表功能（方便流量測(cè)定）、運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器功能、停電儲(chǔ)存保護(hù)功能、鍵盤鎖定功能。

控溫范圍：室溫上7℃~400℃（增量0.1℃）      基線噪聲 ：≤0.2mV
程升階數(shù)：三階                              基線漂移： ≤0.5mV/30min
程升速率：0.1℃~50℃/min（增量0.1℃）         檢測(cè)限 ：≤5×10^-1２g/s（正十六烷）

 

儀器成套配置：

   　　　　1.      GC5890H氣相色譜儀                 1臺(tái)

                     2.      色譜工作站                                 1套

                     3.      自動(dòng)電動(dòng)六通進(jìn)樣閥                 1套

                     4.      載氣純化裝置                             1套