目前，食品類工業(yè)和釀酒發(fā)酵類工業(yè)是我國重要的經(jīng)濟產(chǎn)業(yè)之一，隨著人民生活水平的逐步提高，人們對白酒的質(zhì)量和品質(zhì)有著更高的要求。國家輕工局頒發(fā)了嚴格的白酒質(zhì)量標準，其中氣相色譜儀檢測白酒中甲醇等已經(jīng)成為白酒生產(chǎn)企業(yè)中產(chǎn)品質(zhì)量控制的儀器。當今色譜技術(shù)的普及與發(fā)展，以它的高靈敏度，高分離效能，高選擇性和快速分析等多項優(yōu)點，在諸多行業(yè)中得到了極其廣泛的應(yīng)用，起到了不可忽視的作用。

原理

根據(jù)甲醇組分在DNP填充柱等溫分離分析中，能夠在乙醇峰前流出一個尖峰，其峰面積與甲醇含量具有線性關(guān)系，因此可用內(nèi)標法予以定量分析。

儀器

GC-620型氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測器（FID）；色譜工作站；微量進樣器，10µL。

試劑

無水甲醇。

60%乙醇溶液，應(yīng)采用毛細管氣相色譜法檢驗，確認所含甲醇低于1mg/L方可使用。

甲醇標準溶液，3.9g/L。以色譜純試劑甲醇，用60%乙醇溶液準確配成體積比為0.5%的標樣溶液，濃度為3.9g/L。

乙酸正丁酯內(nèi)標溶液，17.6g/L。以分析純試劑乙酸正丁酯（含量不低于99.0%），用60%乙醇溶液配成體積比為2%的內(nèi)標溶液。濃度為17.6g/L。

操作步驟

色譜條件

按GC-620色譜儀器使用手冊調(diào)整載氣、空氣、氫氣的流速等色譜條件，并通過試驗選擇最佳操作條件，使甲醇峰形成一個單一尖峰，內(nèi)標峰和異戊醇兩峰的峰高分離度達到*，色譜柱柱溫以100℃為宜。

校正因子f值的測定

準確吸取1.00mL甲醇標準溶液（3.9g/L）于10mL容量瓶中，用60％乙醇稀釋至刻度，加入0.20mL乙酸正丁酯內(nèi)標溶液（17.6g/L），待色譜儀基線穩(wěn)定后，用微量進樣器進樣1.0µL，記錄甲醇色譜峰的保留時間及其峰面積。以其峰面積與內(nèi)標峰面積之比，計算出甲醇的相對質(zhì)量校正因子f值。

樣品的測定

于10mL容量瓶中倒入酒樣至刻度，準確加入0.20mL乙酸正丁酯內(nèi)標溶液（17.6g/L），混勻。在與f值測定相同的條件下進樣，根據(jù)保留時間確定甲醇峰的位置，并記錄甲醇峰的峰面積與內(nèi)標峰的面積。分析結(jié)果由BF-2002色譜工作站直接計算得出。

結(jié)果與討論

實驗表明，該方法操作簡單具有很好的重復性，同一樣品兩次測定值之差，不超過5％。該氣相色譜分析方法可同時實現(xiàn)白酒中甲醇、雜醇油、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等組分的定性、定量分析。