短程蒸餾是一種高真空的蒸餾方式, 原料在短程蒸發(fā)器內(nèi)被加熱, 被刮成薄膜, 并在高真空下輕組分被蒸發(fā)并在內(nèi)置冷凝器上進(jìn)行冷凝。分離后的輕組分和重組分是在高真空狀態(tài)下連續(xù)出料的，所以如何在高真空狀態(tài)下收集合格樣品或產(chǎn)品是非常關(guān)鍵的。

對(duì)短程蒸餾，和其他蒸餾過(guò)程一樣，在實(shí)驗(yàn)剛開(kāi)始進(jìn)料時(shí)需要對(duì)系統(tǒng)的各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行調(diào)整（如溫度，壓力，進(jìn)料量等），系統(tǒng)的蒸發(fā)與冷凝還沒(méi)有達(dá)到平衡，這時(shí)收集到的輕，重組分樣品并不能準(zhǔn)確代表這個(gè)溫度、壓力、進(jìn)料量的參數(shù)，一般我們需要在這些參數(shù)穩(wěn)定后的3到5分鐘后才開(kāi)始收集輕、重組分樣品，這時(shí)收集的樣品我們稱之為“清晰的”餾分，而在獲得清晰餾份之前收集的樣品需要廢棄不用，同樣在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，我們需要對(duì)設(shè)備進(jìn)行降溫，放散真空，減小進(jìn)料量等一系列操作，這時(shí)收集下來(lái)的樣品也需要及時(shí)被切換掉廢棄不用。

 如何獲得清晰的餾分關(guān)系到蒸餾實(shí)驗(yàn)的成功與否，這對(duì)于在高真空條件下進(jìn)行的分子蒸餾實(shí)驗(yàn)顯得尤為重要。因此在不放散真空的條件下，選擇何種樣品收集或出料方式成為了實(shí)驗(yàn)者非常關(guān)心的內(nèi)容。

 本文列舉了如下幾種常用的收集方式，供參考與評(píng)價(jià)：

1、單收集瓶形式

輕、重組分出料各只連接有一個(gè)收集瓶，如上文所述，這樣的方式會(huì)使真空狀態(tài)下,所有初始狀態(tài)下收集的廢棄不用的樣品，清晰的餾分，以及實(shí)驗(yàn)完成后需要廢棄的樣品統(tǒng)統(tǒng)混合在一起，無(wú)法滿足收集清晰餾分的要求，所以這種方式極為不合理，可以說(shuō)這樣的一種設(shè)計(jì)會(huì)使整套昂貴的短程蒸餾設(shè)備變得毫無(wú)價(jià)值。  

2、緩沖瓶形式

輕、重組分各接有一個(gè)帶有緩沖瓶的收集瓶（容積一般為2升），收集瓶帶有放散閥門(mén)。

操作方法：在剛開(kāi)始操作時(shí),在真空狀態(tài)下,放散閥門(mén)2關(guān)閉, 關(guān)斷閥門(mén)1打開(kāi), 等各項(xiàng)條件穩(wěn)定后， 當(dāng)需要切取清晰餾份時(shí)，需要進(jìn)行以下操作：

1． 將閥門(mén)1關(guān)閉，清晰餾份流入緩沖瓶?jī)?nèi)。

2． 將閥門(mén)2打開(kāi)，將收集瓶真空放散，這時(shí)可以取下收集瓶。

3． 換上新的收集瓶，然后用額外的真空泵將新收集瓶預(yù)抽真空，真空度與系統(tǒng)內(nèi)的真空大體一致，再關(guān)閉閥門(mén)2，打開(kāi)閥門(mén)1，清晰的餾份從緩沖瓶流下，開(kāi)始收集。

如果需要更換條件，比如想在另一個(gè)溫度下再收集餾份，則需要重復(fù)上述步驟兩次。

優(yōu)點(diǎn)：比較適合在已經(jīng)知道最佳的實(shí)驗(yàn)條件下，即可在這個(gè)條件下，在不放散真空的條件下，實(shí)現(xiàn)小批量的連續(xù)生產(chǎn)。

缺點(diǎn)：1）操作繁瑣，要準(zhǔn)備一臺(tái)單獨(dú)的真空泵用于收集瓶的預(yù)抽真空。更換一次收集瓶需要較長(zhǎng)時(shí)間，約5-10分鐘。

2）不太適合于小試實(shí)驗(yàn)，需要探索各種溫度，壓力，進(jìn)料量下的蒸餾條件，這種配置會(huì)使實(shí)驗(yàn)工作變得異常復(fù)雜。

3、三分出料器形式

輕、重組分出料各配3個(gè)收集瓶，通過(guò)三分出料器連接。可在任意高真空下通過(guò)旋轉(zhuǎn)三分出料器來(lái)切換不同的收集瓶?？稍诓环派⒄婵盏臈l件下，一次收集兩組清晰的餾分。

優(yōu)點(diǎn)：1）在不放散真空的條件下可以獲得至少兩組清晰的輕、重組分。非常適合小試實(shí)驗(yàn)的摸索。

   2）擴(kuò)展性強(qiáng)，三個(gè)出料瓶中可以更換其中的一個(gè)換為2000ml甚至更大的收集瓶，輕松變成一套小生產(chǎn)裝置。

   3）拆卸清洗方便。

缺點(diǎn)：不太適合于高粘度或高熔點(diǎn)的物料，因?yàn)槿殖隽掀骱褪占繘](méi)有保溫裝置，可能會(huì)造成物料的堵塞。

4、齒輪泵形式

齒輪泵的最大特點(diǎn)在于，齒輪泵可以把物料在高真空的狀態(tài)下泵出，即齒輪泵的進(jìn)料端可以是0.001mbar的高真空，而出料端可以是1000mbar的常壓狀態(tài)。

同時(shí)，齒輪泵可以設(shè)計(jì)成全夾套的形式，所有與物料接觸的部位均可以進(jìn)行加熱保溫（最高保溫溫度可達(dá)300°C）

齒輪泵性能優(yōu)異，具有眾多優(yōu)點(diǎn)：

 1）可以不放散真空條件下連續(xù)出料，對(duì)于實(shí)驗(yàn)而言，可以連續(xù)變換條件無(wú)需放散真空，取樣沒(méi)有任何限制，這樣大大提高了蒸餾設(shè)備的效率。

 2）一旦蒸餾條件確定，這臺(tái)設(shè)備又可以立即成為一臺(tái)小生產(chǎn)設(shè)備，可以24小時(shí)連續(xù)不斷的生產(chǎn)，操作者需要做的只是加料和收集物料。

 3）齒輪泵可設(shè)計(jì)為夾套式，與全夾套式短程蒸發(fā)器配合使用，可以處理高粘度、高熔點(diǎn)的物料。

 4）齒輪泵具有變頻調(diào)速的功能，可以通過(guò)調(diào)節(jié)頻率任意調(diào)節(jié)齒輪泵的流量，并且齒輪泵的頻率與流量成線性比例，易于對(duì)進(jìn)料和出料進(jìn)行控制，并且重復(fù)性很好。

 齒輪泵進(jìn)料、出料的形式可以說(shuō)是這幾種方式中的解決方案，如果一定要說(shuō)出它的缺點(diǎn)，那就是它的價(jià)格是最高的，一臺(tái)加工精密的齒輪泵往往造價(jià)不菲。