肥料中砷汞含量的原子熒光光譜儀測定

來源：濟南精測電子科技有限公司 2022年04月20日 09:52

肥料中所含的砷、汞元素及其化合物，主要來源于礦物原料、工業(yè)和生活垃圾、禽畜糞便等原料，通常被稱為重金屬元素。這些有害元素在肥料中的存在對農(nóng)田生態(tài)環(huán)境造成了污染，影響農(nóng)作物的生長發(fā)育，對食品安全、人畜健康構(gòu)成極大危害。

化肥對農(nóng)作物產(chǎn)量的提高作出了重要貢獻，但同時也帶來了耕地土壤及地下水的污染。隨著我國實行嚴格的生態(tài)環(huán)境保護制度，嚴格控制化肥中危害元素砷、汞的*對于防治土壤污染和人畜安全具有重要作用。

砷在自然界分布很廣，動物肌體、植物中都可以含有微量的砷，海產(chǎn)品也含有微量的砷。由于含砷農(nóng)藥的廣泛使用，砷對環(huán)境的污染問題愈發(fā)嚴重，如以砷化合物作為飼料添加劑，過量添加至牲畜食用的飼料中，就易使牲畜體內(nèi)積砷，食用了這種牲畜的肉制品后，就容易造成中毒。砷侵入人體后，除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外，就蓄積于骨質(zhì)疏松部、肝、腎、脾、肌肉、頭發(fā)、指甲等部位。砷作用于神經(jīng)系統(tǒng)、刺激造血器官，長時期的少量侵入人體，對紅血球生成有刺激影響，長期接觸砷會引發(fā)細胞中毒和毛細管中毒，還有可能誘發(fā)惡性腫瘤。

汞主要在動物體內(nèi)蓄積，工廠排放含汞的廢水而至水體被污染，湖泊、沼澤等的水生殖物、水產(chǎn)品易積蓄大量的汞，通過食物鏈的傳遞在人體積蓄。汞積蓄于體內(nèi)最多的部位為骨骼、腎、肝、腦、肺、心臟等。汞化合物與蛋白質(zhì)形成疏松的蛋白化合物。因此對組織有腐蝕作用。

原子熒光光譜儀、As/Hg編碼空心陰極燈、控溫電熱板（室溫至250℃內(nèi)可調(diào)）、排風設(shè)備、鹽酸、硝酸、1000ng/ml的As標準溶液、100ng/ml的Hg標準溶液、王水（將鹽酸與硝酸按體積比3:1混合放置20min后使用）、濃度為10%的抗壞血酸+10%的硫脲混合溶液（臨用現(xiàn)配）、濃度為0.5%的氫氧化鈉+1.5%的KBH4混合溶液（臨用現(xiàn)配）。

固體樣品經(jīng)多次縮分后，取出約100g,將其迅速研磨至全部通過0.50mm孔徑篩(如樣品潮濕，可通過100mm篩子),混合均勻,置于潔凈、干燥的容器中;液體樣品經(jīng)多次搖動后,迅速取出約100mL,置于潔凈、干燥的容器中。

稱取試樣0.2000-5.0000g(可根據(jù)限值、定容體積以及曲線范圍來估算，精確至0.0001g)于100mL燒杯或錐形瓶中,加入20mL王水,蓋上表面用于150℃~200℃可調(diào)電熱板上消化(含腐植酸水溶肥料及含大量有機物質(zhì)的肥料建議先浸泡過夜)。燒杯內(nèi)容物近干時，用滴管滴加鹽酸數(shù)滴,驅(qū)趕剩余硝酸,反復(fù)數(shù)次,直至再次滴加鹽酸時無棕黃色煙霧出現(xiàn)為止。用少量水沖洗表面皿及燒杯內(nèi)壁并繼續(xù)煮沸5min,取下冷卻,過濾,濾液直接收集于100mL容量瓶中。濾干后用少量水沖洗3次以上,合并于濾液中,加入10.0mL硫脲抗壞血酸混合溶液和5mL鹽酸用水定容混勻,放置至少30min后測試。

注：若待測樣品熒光強度超出曲線最大范圍，則需要根據(jù)測量值進行稀釋處理。

試樣經(jīng)消解后,加入硫脲和抗壞血酸使五價砷預(yù)還原為三價砷且兼具掩蔽劑的作用。在酸性介質(zhì)中,KBH4使汞還原成原子態(tài)汞,砷還原生成砷化氫,由氙氣載人石英原子化器中,在特制的汞、砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,利用熒光強度在特定條件下與被測液中的汞、砷濃度成正比的特性,對汞、砷進行測定。

吸取汞標準溶液0mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL，吸取砷標準溶液0mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL于五個100mL容量瓶中,加入10mL硫脲抗壞血酸混合溶液和5mL鹽酸,用水定容,混勻。

此混合標準系列溶液的質(zhì)量濃度為汞0ng/mL、0.20ng/mL、0.40ng/mL、0.80 ng/mL、1.60ng/mL;砷0ng/mL、2.00 ng/mL、4.00 ng/mL、8.00 ng/mL 、16.00 ng/mL。

根據(jù)原子熒光光度計使用說明書的要求，選擇儀器的工作條件。

儀器參考條件：光電倍增管角高壓280V；汞空心陰極燈電流30mA（主）、0mA（輔）；砷空心陰極燈電流60mA（主）、30mA（輔）:原子化器高度8mm;氬氣載氣流速450mL/min;屏藏氣1000mL/min;讀數(shù)方式:峰面積;積分時間:20s。

以5%鹽酸溶液為載流, 0.5%的氫氧化鈉+1.5%的KBH4混合溶液為還原劑，由低到高依次測定汞砷濃度系列標準溶液的熒光強度。

以各標準溶液汞、砷的質(zhì)量濃度(ng/mL)為橫坐標,相應(yīng)的熒光強度為縱坐標,繪制工作曲線。

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