隨著新《交通法》的實(shí)施,駕車者血醇含量的檢測(cè)日趨普遍,氣相色譜法定性檢測(cè)血醇含量是*司法認(rèn)定的檢測(cè)手段
我公司中心血液中乙醇含量檢測(cè)解決方案是參考國(guó)外同類檢測(cè)方法并基于《中華人民共和國(guó)公共安全行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》而開發(fā)的用帶自動(dòng)頂空進(jìn)樣器并配大孔徑毛細(xì)管柱氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)的氣相色譜儀進(jìn)行的血液中乙醇含量的定性及定量檢測(cè)分析。
本方案檢測(cè)方法*,儀器配置合理,操作簡(jiǎn)單,適合各級(jí)*部門及司法鑒定中心配備。解決方案的儀器配置:主機(jī)氣相色譜儀(5階程序升溫,智能后開門),毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng),氫焰檢測(cè)器,*DK3001A(自動(dòng)頂空六通閥進(jìn)樣器,平衡溫度、保溫溫度、進(jìn)樣時(shí)間、充氣壓力均可設(shè)定變化),毛細(xì)管柱(PEG20M 30m×0.53mm),色譜工作站。分析流程:樣品制備→自動(dòng)頂空定量管進(jìn)樣器→GC分析→工作站→數(shù)據(jù)輸出
適合用戶:*部門,司法鑒定中心,醫(yī)院,研究單位等。
目的 篩選檢測(cè)血液中乙醇含量準(zhǔn)確可靠的方法。方法 對(duì)氣相色譜法、干化學(xué)法、速率法測(cè)定血液中乙醇含量進(jìn)行準(zhǔn)確度、重復(fù)性、線性范圍評(píng)價(jià)。選擇氣相色譜法為比對(duì)方法。對(duì)低、中、高3種含不同濃度乙醇的血液,在不同時(shí)間內(nèi)檢測(cè)其含量。
氣相色譜測(cè)定血液中的酒精含量 |
酒精的作用在醫(yī)學(xué)和法醫(yī)學(xué)上都很有意義。當(dāng)醫(yī)生需要知道酒精是否與病人的病情有關(guān)時(shí),對(duì)血液或尿液中酒精的含量的估計(jì)就會(huì)起到相當(dāng)關(guān)健的作用。從法醫(yī)學(xué)的觀點(diǎn)來(lái)看,酒精含量在突然死亡、駕駛事故以及有關(guān)以喝醉酒作為防衛(wèi)性辯解等案件中是至關(guān)重要的。決定攝入酒后顯示出zui大乙醇濃度及量的時(shí)間的因素是:對(duì)象的體重、乙醇的量及濃度、攝入乙醇的方式、有無(wú)食物存在以及對(duì)象的身體狀況。 酒精的影響對(duì)不同的人以及在不同時(shí)間的同一個(gè)體都是各不相同的。其作用主要取決于各人的所處的環(huán)境和體質(zhì)以及所飲酒精的稀釋情況。飲用同等量的酒精對(duì)習(xí)慣性飲酒者所造成的影響較偶爾飲酒者小得多。藥物有加強(qiáng)酒精效果的作用。 很多案例表明,酒精與巴比土酸鹽類的協(xié)同作用是一些看似是自殺的死亡的一個(gè)原因,酒精本身可能是zui常見的中毒致死的原因。 裝配有火焰離子化檢測(cè)器及Porapak Q柱的氣-固色譜技術(shù)在藥物制備中一直被用來(lái)鑒定和檢測(cè)乙醇、異丙醇以及丙酮。此項(xiàng)技術(shù)是用稀釋過(guò)的樣品的水溶液直接進(jìn)樣, 方法簡(jiǎn)單而直接。 樣品制備 將兩份0.5毫升的異丁醇內(nèi)標(biāo)物 (濃度為10mg/ml水,其配制法為:用吸量管吸取12.4ml 異丁醇用水稀釋至1L ), 用吸量管分別吸入兩個(gè)不同的2-打蘭(7.4毫升)的殼型小瓶中, 一個(gè)標(biāo)為“已知”, 另一個(gè)標(biāo)為“未知”。取0.5ml乙醇作標(biāo)準(zhǔn)物 (濃度為50mg/100ml血液,其配制法為:吸5ml乙醇貯存液,再?gòu)难獛?kù)中取100ml血液加以稀釋;所用的乙醇貯存液的配制法為:用水將12.7 ml的無(wú)水乙醇稀釋至1升),并將其轉(zhuǎn)移至一個(gè)標(biāo)為“已知”的小瓶中。吸量管用內(nèi)標(biāo)溶液洗滌三次。用一支10微升的亨氏注射器, 取0.5微升的已知樣和未知樣各兩份進(jìn)樣, 分別測(cè)量乙醇和異丁醇的峰高。
氣相色譜參數(shù) 使用一臺(tái)配有氫火焰檢測(cè)器的氣相色譜儀?;鹧骐x子化檢測(cè)器可用于檢測(cè)含水的樣品。柱子為不銹鋼材料(6英尺×0.25英寸外徑), 用30%聚乙二醇2萬(wàn)固定相涂布在用酸洗過(guò)的60-80目的Chromosorb W 擔(dān)體上。柱子用氮?dú)庾鬏d氣于180°C下吹掃過(guò)夜。操作條件為:
計(jì)算 用酒精和內(nèi)標(biāo)物的峰高進(jìn)行計(jì)算,可采用下式進(jìn)行計(jì)算: 式中: W1 = 乙醇的毫克數(shù) W2 = 100毫升的未知物
h x = 已知物中乙醇的峰高 hs = 未知物中內(nèi)標(biāo)物(異丁醇)的峰高 Rx = 已知物中乙醇的峰高 Rs = 已知樣中內(nèi)標(biāo)物(異丁醇)的峰高 討論 圖 1 顯示了一份通過(guò)注射0.5微升血液-異丁醇內(nèi)標(biāo)混合物而獲得的典型的色譜圖。圖中各峰都被清楚地分開而且峰很尖銳。表1給出了一些常見的揮發(fā)性化合物的保留時(shí)間和相對(duì)保留時(shí)間,這些揮發(fā)性化合物都與酒精的攝取、糖尿病及嗜好嗅粘接劑中的有機(jī)溶劑味等病有關(guān)。。 操作參數(shù)如柱溫或載氣流速并不是確定不變的,它們可隨所研究的化合物的類型及所用氣相色譜儀的性質(zhì)不同而改變。 其它填料也可用于該測(cè)定,包括Hallcomid M 180L 涂布在Chromosorb W 80-100 目的擔(dān)體上或Porapark Q 80-100 目的填料。Porapak 有不同的特性但它的優(yōu)點(diǎn)是它是一種無(wú)需涂層的填料。 注入系統(tǒng)的血液進(jìn)入進(jìn)樣口并在那里被捕集,而揮發(fā)物被載氣帶入柱中。在柱中進(jìn)樣將會(huì)堵塞柱子。所以,如果使用一個(gè)長(zhǎng)的進(jìn)樣口,將有利于多次進(jìn)樣并能延長(zhǎng)使用周期。使用六至八個(gè)月后,應(yīng)將進(jìn)樣口拆開并除去被捕集在此的血液,若有必要,可用水清洗。儀器應(yīng)在被再次使用前穩(wěn)定一夜。 根據(jù)峰高進(jìn)行定量測(cè)定是令人滿意的,但是,若所獲得的峰太寬或不對(duì)稱,也可根據(jù)峰面積進(jìn)行定量。 表 1 一些化合物的保留值
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現(xiàn)在幾乎采用大口徑毛細(xì)管柱來(lái)分析,因?yàn)椋?xì)管柱分離度好,峰型好看。
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