氣相色譜柱的選擇應(yīng)考慮哪些因素?
氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一。在氣相色譜分析時(shí),色譜柱的選擇至關(guān)重要, 可以從固定相,柱長(zhǎng)度,柱內(nèi)徑,液膜厚度等因素考慮。
1)柱長(zhǎng)度的選擇
分辨率與柱長(zhǎng)的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長(zhǎng)。較短的柱子適于較簡(jiǎn)單的樣品,尤其是由那些在結(jié)構(gòu)、極性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品。
一般來(lái)說(shuō):
15m的短柱用于快速分離較簡(jiǎn)單的樣品,也適于掃描分析;
30m的色譜柱是常用的柱長(zhǎng),大多數(shù)分析在此長(zhǎng)度的柱子上完成;
50m、60m或更長(zhǎng)的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品。
應(yīng)該注意,柱長(zhǎng)增加分析時(shí)間也增加。
2)柱內(nèi)徑的選擇
柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%。
0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析),選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。
3)液膜厚度的選擇
液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
0.1~0.2m :薄液膜厚度的毛細(xì)管柱比厚液膜的毛細(xì)管柱洗脫組分快,所需柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點(diǎn)的化合物的分析。
0.25~0.5m :常用的液膜厚度。
厚液膜:對(duì)分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。
4)固定相的選擇
不同的固定相對(duì)不同的分析物的影響不同,根據(jù)相似相溶原理,性質(zhì)越相近,固定相對(duì)其的流動(dòng)阻力越大,其保留時(shí)間越長(zhǎng).色譜柱就是通過(guò)這個(gè)原理將不同性質(zhì)的混合物相互分開(kāi)的。
1)柱長(zhǎng)度的選擇
分辨率與柱長(zhǎng)的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長(zhǎng)。較短的柱子適于較簡(jiǎn)單的樣品,尤其是由那些在結(jié)構(gòu)、極性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品。
一般來(lái)說(shuō):
15m的短柱用于快速分離較簡(jiǎn)單的樣品,也適于掃描分析;
30m的色譜柱是常用的柱長(zhǎng),大多數(shù)分析在此長(zhǎng)度的柱子上完成;
50m、60m或更長(zhǎng)的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品。
應(yīng)該注意,柱長(zhǎng)增加分析時(shí)間也增加。
2)柱內(nèi)徑的選擇
柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%。
0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析),選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。
3)液膜厚度的選擇
液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
0.1~0.2m :薄液膜厚度的毛細(xì)管柱比厚液膜的毛細(xì)管柱洗脫組分快,所需柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點(diǎn)的化合物的分析。
0.25~0.5m :常用的液膜厚度。
厚液膜:對(duì)分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。
4)固定相的選擇
不同的固定相對(duì)不同的分析物的影響不同,根據(jù)相似相溶原理,性質(zhì)越相近,固定相對(duì)其的流動(dòng)阻力越大,其保留時(shí)間越長(zhǎng).色譜柱就是通過(guò)這個(gè)原理將不同性質(zhì)的混合物相互分開(kāi)的。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來(lái)源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。