1、 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

GB 23200.112-2018《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中9種氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-柱后衍生法》。

2、 儀器與試劑

液相色譜儀：島津20AB二元高壓梯度泵 自動(dòng)進(jìn)樣器 柱溫箱 熒光檢測(cè)器。

柱后衍生儀：LABORAT 柱后衍生儀LYM-1061

色譜柱： LB-L25WPA-C18（4.6mm*250mm*5μm）

衍生試劑：萊博瑞特衍生試劑套裝（CARB-1000IM）

3、 色譜條件

激發(fā)波長(zhǎng)：330nm，檢測(cè)波長(zhǎng)：465nm。

流動(dòng)相：甲醇+ 水梯度洗脫。

流速：1.0mL/min。

柱溫：45℃。

4、 檢測(cè)

使用標(biāo)準(zhǔn)品配置9種氨基甲酸酯及3種代謝物溶液，濃度約為10ng/ml，使用上述色譜條件進(jìn)行分離，分離度均大于1.5，分離狀態(tài)良好。保留時(shí)間和分離度見(jiàn)表1 ，色譜圖見(jiàn)圖1。

表1  9種氨基甲酸酯及3種代謝物保留時(shí)間和分離度列表

 圖1氨基甲酸酯及代謝物色譜圖

5、 精密度數(shù)據(jù)

將約10ng/ml的混標(biāo)溶液連續(xù)進(jìn)樣5次，得到色譜數(shù)據(jù)，9種氨基甲酸酯及3中代謝物的RSD數(shù)據(jù)均符合GB23200.112-2018要求，數(shù)據(jù)見(jiàn)表2，色譜圖見(jiàn)圖2

表2 精密度數(shù)據(jù)表

 圖2   9種氨基甲酸酯及3種代謝物色譜圖

6、 結(jié)論

通過(guò)以上檢測(cè)，柱后二級(jí)衍生設(shè)備的熒光檢測(cè)，測(cè)定氨基甲酸酯及代謝物的柱后二級(jí)衍生熒光檢測(cè)方法。方法重現(xiàn)性良好，*可以滿足現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的要求。