Hypersil BDS填料盡管常規(guī)填料色譜柱具有優(yōu)異的選擇性和較長的色譜柱壽命,當(dāng)樣品為酸性、中性和弱堿性化合物時均可獲得較佳的峰不對稱度。但當(dāng)分析堿性較強(qiáng)的化合物時,樣品峰形就有可能變差,拖尾嚴(yán)重,并導(dǎo)致定量分析精度下降,造成該現(xiàn)象的原因是固定相上尚有殘余的硅羥基。
1.柱的構(gòu)造
色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70Kg/cm2時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2-20um(5-10um),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出,柱內(nèi)徑一般是根據(jù)柱長、填料粒徑和折合流速來確定,目的是為了避免管壁效應(yīng)。
2.柱的發(fā)展方向
因強(qiáng)調(diào)分析速度而發(fā)展出短柱,柱長3~10cm,填料粒徑2~3um。為提高分析靈敏度,與質(zhì)譜(MS)聯(lián)接,而發(fā)展出窄徑柱、毛細(xì)管柱和內(nèi)徑小于0.2mm的微徑柱(MICROBORE)。
3.柱的填充
色譜柱的性能除了與固定相性能有關(guān)外,還與填充技術(shù)有關(guān)。在正常條件下,填料粒度>20um時,干法填充制備柱較為合適;顆粒<20um時,濕法填充較為理想。
1.柱的構(gòu)造
色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70Kg/cm2時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2-20um(5-10um),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出,柱內(nèi)徑一般是根據(jù)柱長、填料粒徑和折合流速來確定,目的是為了避免管壁效應(yīng)。
2.柱的發(fā)展方向
因強(qiáng)調(diào)分析速度而發(fā)展出短柱,柱長3~10cm,填料粒徑2~3um。為提高分析靈敏度,與質(zhì)譜(MS)聯(lián)接,而發(fā)展出窄徑柱、毛細(xì)管柱和內(nèi)徑小于0.2mm的微徑柱(MICROBORE)。
3.柱的填充
色譜柱的性能除了與固定相性能有關(guān)外,還與填充技術(shù)有關(guān)。在正常條件下,填料粒度>20um時,干法填充制備柱較為合適;顆粒<20um時,濕法填充較為理想。
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