客戶向我們提供了地黃苷D標(biāo)準(zhǔn)品溶液(液體)、地黃飲片和熟地黃(固體粉末)。希望本實(shí)驗(yàn)室能夠按照2020版《中國藥典》中分析方法,篩選合適的色譜,使地黃飲片和熟地黃中地黃苷D與其前后相鄰雜質(zhì)之間的分離度能夠達(dá)到基線分離,同時(shí),地黃苷D峰的理論塔板數(shù)應(yīng)滿足藥典要求(不低于5000)。
我們按照2020版《中國藥典》熟地黃含量測定項(xiàng)下方法,對(duì)地黃飲片和熟地黃進(jìn)行了提取處理,然后按照藥典方法,
在CAPCELL PAK C18 MGII色譜柱上得到了良好的分析結(jié)果。
首先,下圖為使用CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色譜柱,對(duì)地黃苷D標(biāo)準(zhǔn)品的分析結(jié)果。
HPLC Conditions :
色譜柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×250 mm
流動(dòng)相:0.1%磷酸/甲醇 = 95/5
流 速:1.0 mL/min
溫 度:35°C
檢 測:UV 203 nm
濃 度:客戶提供
進(jìn)樣量:10 µL
結(jié)果中,地黃苷D的保留時(shí)間為28.135 min,理論塔板數(shù)為13067,滿足藥典不低于5000的要求,峰不對(duì)稱因子為1.00,峰形良好。
隨后,我們使用同樣方法對(duì)熟地黃和地黃飲片的實(shí)際樣品進(jìn)行了分析,結(jié)果如下圖所示:
HPLC Conditions :
色譜柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×250 mm
流動(dòng)相:0.1%磷酸/甲醇 = 95/5
流 速:1.0 mL/min
溫 度:35 °C
檢 測:UV 203 nm
濃 度:樣品按藥典方法處理
進(jìn)樣量:10 µL
地黃飲片中地黃苷D與其前后相鄰雜質(zhì)之間的分離度分別為1.52和1.88,熟地黃中地黃苷D與其前后相鄰雜質(zhì)之間的分離度分別為1.65和1.89,均可以得到基線分離。
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