對在線溶解氧分析儀來說,只要選型、設(shè)置、維護(hù)得當(dāng),一般均能滿足工藝的測量要求。在線溶解氧分析儀的使用不好的主要問題出在:使用維護(hù)不正確;電極內(nèi)部泄露造成溫度補(bǔ)償不正常;電極輸入阻抗降低等。
1.日常維護(hù)
儀表的日常維護(hù)主要包括定期對電極進(jìn)行清洗、校驗、再生。
(1)1~2周應(yīng)清洗一次電極,如果膜片上有污染物,會引起測量誤差。清洗時應(yīng)小心,注意不要損壞膜片。將電極放入清水中涮洗,如污物不能洗去,用軟布或棉布小心擦洗。
(2)2~3月應(yīng)重新校驗一次零點和量程。
(3)電極的再生大約1年左右進(jìn)行一次。當(dāng)測量范圍調(diào)整不過來,就需要對溶解氧電極再生。電極再生包括更換內(nèi)部電解液、更換膜片、清洗銀電極。如果觀察銀電極有氧化現(xiàn)象,可用細(xì)砂紙拋光。
(4)在使用中如發(fā)現(xiàn)電極泄露,就必須更換電解液。
2.儀表標(biāo)定
儀表的標(biāo)定方法一般可采用標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定或現(xiàn)場取樣標(biāo)定。
(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定法:標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定一般采用兩點標(biāo)定,即零點標(biāo)定和量程標(biāo)定。零點標(biāo)定溶液可采用2%的Na2SO3溶液。量程標(biāo)定溶液可根據(jù)儀表測量量程選擇4M的KCl溶液(2mg/L);50%的甲醇溶液(21.9mg/L)。
(2)現(xiàn)場取樣標(biāo)定法(Winkler法):在實際使用中,多采用Winkler方法對溶解氧分析儀進(jìn)行現(xiàn)場標(biāo)定。使用該方法時存在兩種情況:取樣時儀表讀數(shù)為M1,化驗分析值為A,對儀表進(jìn)行標(biāo)定時儀表讀數(shù)仍為M1,這時只須調(diào)整儀表讀數(shù)等于A即可;取樣時儀表讀數(shù)為M1,化驗分析值為A,對儀表進(jìn)行標(biāo)定時儀表讀數(shù)改變?yōu)镸2,這時就不能將調(diào)整儀表讀數(shù)等于A,而應(yīng)將儀表讀數(shù)調(diào)整為1MA×M2。
3.使用中應(yīng)注意的問題
由于溶解氧電極信號阻抗較高(約20MΩ),溶解氧電極與轉(zhuǎn)換器之間距離大為50m;溶解氧電極不用時也應(yīng)處于工作狀態(tài),可接在溶解氧轉(zhuǎn)換器上。久置或重新再生(更換電解液或膜)的電極,在使用前應(yīng)置于無氧環(huán)境極化1~2h;由于溫度變化對電極膜的擴(kuò)散和氧溶解度有較大影響,標(biāo)定時需較長時間(約10min),以使溫補(bǔ)電阻達(dá)到平衡;氧分壓與該地區(qū)的海拔高度有關(guān),儀表在使用前必須根據(jù)當(dāng)?shù)卮髿鈮哼M(jìn)行補(bǔ)償;測量溶液的含鹽量高時,儀表標(biāo)定時應(yīng)使用含鹽量相當(dāng)?shù)娜芤海粚τ诹魍ㄊ綔y量方式,要求流過電極的小流速為0.3m/s。
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