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我們吃的美食，比如麻辣燙、火鍋、麻辣小龍蝦當中，*的是辣椒、花椒、麻椒、香辛料等調(diào)味料。這些調(diào)料給我們帶來舌尖上的盛宴的同時，安全問題也成為關鍵。其中Aflatoxin是這些調(diào)料當中比較常檢測的毒素。
Pribolab針對辣椒、花椒、麻椒、香辛料等復雜基質(zhì)，根據(jù)【GB 5009.22-2016 食品安全，國家標準 食品中AflatoxinB族和G族的測定】，對辣椒、花椒、香辛料等基質(zhì)做了Aflatoxin檢測的方法驗證，驗證過程如下：
1檢測方法
- （同位素稀釋液相色譜法-串聯(lián)質(zhì)譜法）
實驗步驟：
Aflatoxin混合標準工作液：AFB1：AFB2：AFG1：AFG2為1：0.25：1：0.25 ug/mL
Aflatoxin混合同位素內(nèi)標工作液：13C17-AFB1：13C17-AFB2：13C17-AFG1：13C17-AFG2為0.5 ug/mL稱取 5g試樣+50uL混合標準工作液+40uL混合同位素內(nèi)標工作液+84%乙腈 20mL→振蕩30min→離心 10min（離心速度 4000r/min）→取上清液過PriboFast®MFC226固相凈化柱→取4mL凈化液+46mL吐溫PBS稀釋→將全部稀釋液通過PriboFast®AFT免疫親和柱→先用10mLPBS淋洗，再用10mL水淋洗免疫親和柱→棄去淋洗液，使空氣進入柱子，將水擠出柱子→用2mL甲醇洗脫，收集洗脫液于試管中→50℃下氮氣吹至近干，用流動相復容→微孔濾膜（0.22μm）過濾，取濾液上機。
驗證結果：
| AFB1（%） | AFB2（%） | AFG1（%） | AFG2（%） |
辣椒加標-1 | 104.0 | 101.1 | 96.3 | 96.0 |
辣椒加標-2 | 101.5 | 97.6 | 99.7 | 98.6 |
花椒加標-1 | 97.3 | 95.8 | 102.6 | 97.9 |
花椒加標-2 | 98.4 | 99.2 | 104.1 | 100.2 |
鹵粉加標-1 | 102.9 | 96.8 | 98.0 | 95.1 |
鹵粉加標-2 | 99.6 | 97.4 | 96.1 | 97.8 |
辣椒樣品液質(zhì)內(nèi)標和外標譜圖：
AFB1
AFB2
AFG1
AFG2
- 第二法（液相色譜法）
實驗步驟：
Aflatoxin混合標準工作液：AFB1：AFB2：AFG1：AFG2為1：0.25：1：0.25 ug/mL
稱取 5g試樣+50uL混合標準工作液+84%乙腈 20mL→振蕩30min→離心 10min（離心速度 4000r/min）→取上清液過PriboFast®MFC226固相凈化柱→取4mL凈化液+46mL吐溫PBS稀釋→將全部稀釋液通過PriboFast®AFT免疫親和柱→先用10mLPBS淋洗，再用10mL水淋洗免疫親和柱→棄去淋洗液，使空氣進入柱子，將水擠出柱子→用2mL甲醇洗脫，收集洗脫液于試管中→50℃下氮氣吹至近干，用流動相復容→微孔濾膜（0.22μm）過濾，取濾液上機。
驗證結果：
| AFB1（%） | AFB2（%） | AFG1（%） | AFG2（%） |
辣椒加標-1 | 90.6 | 91.1 | 86.3 | 92.1 |
辣椒加標-2 | 93.5 | 87.6 | 83.9 | 88.6 |
花椒加標-1 | 92.8 | 85.0 | 92.0 | 87.9 |
花椒加標-2 | 95.4 | 89.2 | 94.3 | 90.2 |
鹵粉加標-1 | 91.0 | 86.1 | 88.5 | 85.1 |
鹵粉加標-2 | 88.9 | 87.4 | 86.0 | 87.8 |
鹵粉標準品和樣品加標液相譜圖：
采購指南：
產(chǎn)品編號 | 產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格 |
STD#1081 | 2ug/mLAflatoxinB1,G1、0.5ug/mLAflatoxinB2,G2/乙腈 | 1.2mL/瓶 |
STD#1082 | 1ug/mLAflatoxinB1,G1、0.3ug/mLAflatoxinB2,G2/乙腈 | 1.2mL/瓶 |
STD#1084 | 25ug/mLAflatoxinB1,G1,B2,G2/乙腈 | 1.2mL/瓶 |
STD#1085 | 100ug/mLAflatoxinB1,G1,B2,G2/乙腈 | 1.2mL/瓶 |
STD#1080U | Aflatoxin混合同位素內(nèi)標（U-【13C17】-AFB1,AFB2,AFG1,AFG2）-0.5ug/mL-乙腈 | 1.2mL/瓶 |
M2006 | PriboFast®MFC226固相凈化柱 | 25T |
IAC-011-3 | Aflatoxin總量免疫親和柱 | 25T |
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