3.2 空白試驗(yàn)
通過(guò)展開(kāi)空白試驗(yàn)?zāi)軌驅(qū)x器的穩(wěn)定情況進(jìn)行檢查，并且可以有效排除存在的雜質(zhì)氮干擾問(wèn)題。蔗糖作為純碳?xì)浠衔?，其自身并未存在氮化物，穩(wěn)定性較強(qiáng)，不會(huì)發(fā)生由于水、溫度、電解質(zhì)條件改變而隨之改變的情況。因此蔗糖能夠運(yùn)用于有機(jī)氮內(nèi)存在氫、碳組分的模擬，并且在測(cè)定空白消化過(guò)程接近試樣消化中展開(kāi)，有力確?？瞻字嫡_性。
空白試驗(yàn)主要采用方法如下：通過(guò)稱取0.5g無(wú)氮蔗糖作為試樣，依照以上步驟完成連續(xù)兩次的空白測(cè)定，保證所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積均值小于0.2mL。
3.3 回收率
通過(guò)測(cè)定回收率能夠?qū)⑦\(yùn)用凱式定氮儀設(shè)備，所得的測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性直接反映，并且運(yùn)用銨鹽的穩(wěn)定含氮量與不易消化這一特點(diǎn)，能夠?qū)厥章士焖偾液?jiǎn)單測(cè)定。測(cè)定回收率方法如下：在105℃條件下對(duì)高純度硫酸銨進(jìn)行2h干燥處理，之后將干燥處理過(guò)后的硫酸銨稱取0.2g置于消化燒瓶?jī)?nèi)，逐次完成蒸餾、滴定，氮含量計(jì)算公式如下，查閱以往資料硫酸銨內(nèi)的含氮量一般在21.19%。
3.4 精密度校準(zhǔn)
運(yùn)用50mg/L濃度的水中氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行重復(fù)6次的測(cè)量根據(jù)以下公式代入測(cè)量值，可以完成凱式定氮儀的精密度測(cè)量[6]。
式中：重復(fù)性測(cè)量用RSD表示;測(cè)量試驗(yàn)內(nèi)存在偏差用s表示;測(cè)量均值用表示;單次測(cè)量值用xi表示。
4  凱式定氮儀維護(hù)
在日常運(yùn)用凱式定氮儀時(shí)極易發(fā)生的故障問(wèn)題及維護(hù)工作如下：
一是滴定時(shí)酸堿液無(wú)法滴入，主要是酸堿液量較少，在進(jìn)入液管內(nèi)時(shí)與液面脫離，應(yīng)當(dāng)進(jìn)行及時(shí)補(bǔ)液處理;
二是酸堿桶無(wú)壓力，由于酸堿管路及氣泵發(fā)生損壞、漏氣情況，應(yīng)當(dāng)對(duì)管路、氣泵及時(shí)更換;
三是酸堿桶內(nèi)存在壓力，仍然加液失敗，主要存在電磁閥未能成功接通以及內(nèi)部晶體管道堵塞所致，為此需要定期對(duì)電磁閥接線情況進(jìn)行檢查，必要情況下應(yīng)當(dāng)及時(shí)拆洗;
四是凱式定氮儀設(shè)備在長(zhǎng)期維護(hù)中，需要對(duì)加熱器內(nèi)存在的水垢及時(shí)清除，才能夠保證加熱效率。
5  結(jié)語(yǔ)
總而言之，與長(zhǎng)期的測(cè)量工作經(jīng)驗(yàn)結(jié)合，本文通過(guò)對(duì)凱式定氮儀進(jìn)行分析，提出了計(jì)量性能、校準(zhǔn)方法、故障問(wèn)題的有效分析，與儀器的實(shí)際工作需求及設(shè)計(jì)性能相符，也能夠?yàn)槿蘸髣P式定氮儀的校準(zhǔn)及形成統(tǒng)一測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)作參考。
參考文獻(xiàn)
[1] 霍巖，顧志強(qiáng)，董娜.全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定糧食中氮含量誤差來(lái)源分析[J].糧食科技與經(jīng)濟(jì)，2016，211（2）：48-51.
[2] 張聰，劉大偉，馬莉，等.回收率測(cè)定用于凱氏定氮儀驗(yàn)收的研究[J].現(xiàn)代食品，2018，10（19）：52-53.
[3] 蘭曉繼，康靖全，曹讓，等.進(jìn)口凱氏自動(dòng)定氮儀維修零配件國(guó)產(chǎn)件替代[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器，2018，6（2）：167-169.
[4] 卓秀霞.全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定肥料中總氮含量方法的實(shí)踐探索[J].低碳世界，2019，9（2）：312-313.
[5] 于見(jiàn)亮，李開(kāi)雄，盧士玲，等.應(yīng)用KDY-9820凱氏定氮儀測(cè)定羊肉中揮發(fā)性鹽基氮[J].食品研究與開(kāi)發(fā)， 2018，9（2）：81-82.
[6] 李貴芝，席英偉，萬(wàn)俐，等.凱氏定氮儀在固廢全氮測(cè)定中的應(yīng)用研究[J].環(huán)境科學(xué)與管理，2018，22（3）：140-142.