洗發(fā)水的粘彈性性質(zhì)和失穩(wěn)過(guò)程

微流變儀通過(guò)擴(kuò)散波光譜學(xué)（DWS）可以測(cè)量樣品中顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)軌跡和運(yùn)動(dòng)速度，即MSD曲線。MSD曲線的形狀體現(xiàn)了樣品的粘彈性狀態(tài)：

圖1 洗發(fā)水的MSD曲線

● A & B 粘度為主=> 表現(xiàn)為液體狀

● C 粘彈性流體彈性為主=> 凝膠狀 => 利于懸浮珍珠粉。MSD曲線具有明顯的平臺(tái)，斜率接近于0，說(shuō)明樣品是凝膠體系。

洗發(fā)水的穩(wěn)定性  (貨架期分析/ sample C)

圖2 洗發(fā)水的粘度因子隨時(shí)間變化

在*靜止的條件下，對(duì)洗發(fā)水的粘度進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的監(jiān)測(cè)，可以獲得樣品粘度隨時(shí)間的變化過(guò)程

● 樣品C 在104 hours (4 d)后開(kāi)始變得不穩(wěn)定，粘度開(kāi)始下降。

圖3 洗發(fā)水的MSD曲線斜率隨時(shí)間變化

MSD曲線的斜率代表著樣品中顆粒的運(yùn)動(dòng)速度范圍，當(dāng)斜率處于0-1之間時(shí)，說(shuō)明顆粒運(yùn)動(dòng)速度低于自由布朗運(yùn)動(dòng)；當(dāng)斜率大于1時(shí)，說(shuō)明顆粒出現(xiàn)彈道運(yùn)動(dòng)，即有上浮或沉淀現(xiàn)象。

● 通過(guò)監(jiān)測(cè)MSD曲線的斜率，130 h后斜率大于1，說(shuō)明內(nèi)部顆粒開(kāi)始沉淀。

牙膏形狀穩(wěn)定性

牙膏在被擠出后需要快速的恢復(fù)結(jié)構(gòu)，這樣才能在牙刷上保持條狀。這樣牙膏才能保持形狀穩(wěn)定性并且不向下滲入牙刷中。

當(dāng)牙膏被擠出時(shí)結(jié)構(gòu)受到剪切，彈性和粘性均會(huì)發(fā)生一定程度的降低。然后快速回復(fù)結(jié)構(gòu)以達(dá)到好的形狀穩(wěn)定性，恢復(fù)時(shí)間非常重要（對(duì)牙膏來(lái)說(shuō)這個(gè)時(shí)間越短越好），我們從圖1中可以看到3號(hào)和1號(hào)樣品的恢復(fù)時(shí)間很短（擠出后固液平衡點(diǎn)很快平穩(wěn)），而4號(hào)樣品的結(jié)構(gòu)恢復(fù)時(shí)間很長(zhǎng)（10min還沒(méi)有恢復(fù)）。SLB值的范圍從0（純固體性質(zhì)）到1（純液體性質(zhì)），當(dāng)?shù)扔?.5時(shí)，表示液體性質(zhì)與固體性質(zhì)平衡。所以一個(gè)樣品如果有更低的SLB值說(shuō)明其更接近于固體。SLB值越低，牙膏的形狀穩(wěn)定性越好，同時(shí)不會(huì)滲入到牙刷下面。圖1（下圖）展示了每種牙膏的固液平衡點(diǎn)。

圖4 牙膏的SLB固液平衡點(diǎn)隨時(shí)間變化

上圖所研究的四個(gè)樣品的形狀穩(wěn)定性可以用下圖來(lái)進(jìn)行直觀的排序。

圖5 牙膏的形狀穩(wěn)定性示意圖

樣品4的形狀穩(wěn)定性差，因?yàn)樗跀D出1min后一直都保持在液體狀態(tài)，該樣品會(huì)滲入牙刷中。樣品1的SLB值低，說(shuō)明其形狀穩(wěn)定性*。2號(hào)和3號(hào)兩個(gè)樣品的性質(zhì)有交叉，在前2min，3號(hào)樣品的穩(wěn)定性要好于2號(hào)樣品。

牙膏的口感性質(zhì)

配方研發(fā)者必須找到一個(gè)好的比例來(lái)平衡形狀穩(wěn)定性（強(qiáng)固體性質(zhì)，低固液平衡點(diǎn)）與口感（從硬至軟）之間的關(guān)系。EI彈性因子可以用來(lái)評(píng)價(jià)樣品的彈性強(qiáng)度和口感，同時(shí)表征結(jié)構(gòu)恢復(fù)過(guò)程。圖2展示了四個(gè)樣品在擠出后10min的彈性因子EI變化過(guò)程。

圖6 牙膏的EI彈性銀子隨時(shí)間變化

4號(hào)相比其他牙膏是軟的，3號(hào)是硬的，1號(hào)和2號(hào)彈性接近。值得注意的是2、3、4號(hào)樣品的彈性在持續(xù)增加，而1號(hào)樣品的彈性因子基本保持常數(shù)，這說(shuō)明剪切對(duì)1號(hào)牙膏結(jié)構(gòu)影響較小。

生產(chǎn)工藝對(duì)潤(rùn)膚霜粘彈性的影響

圖7 潤(rùn)膚霜高壓均質(zhì)前后的MSD曲線對(duì)比

潤(rùn)膚霜在高壓均質(zhì)前后的MSD曲線明顯不同，均質(zhì)后的MSD曲線平臺(tái)區(qū)向下遷移，斜率區(qū)向右遷移，說(shuō)明彈性和粘性明顯增加。

圖8 潤(rùn)膚霜高壓均質(zhì)前后的流變性質(zhì)對(duì)比

圖9 潤(rùn)膚霜高壓均質(zhì)前后的粘彈性模量對(duì)比

通過(guò)對(duì)比潤(rùn)膚霜的粘彈性、粘彈性模量和Maxwell粘彈性，可以進(jìn)一步確定，高壓均質(zhì)工藝對(duì)潤(rùn)膚霜的粘彈性有著非常顯著的影響。

總結(jié)

Rheolaser是非常強(qiáng)力的工具，可以簡(jiǎn)單、全面地實(shí)時(shí)追蹤產(chǎn)品性質(zhì)的變化過(guò)程。先進(jìn)的測(cè)量技術(shù)可以無(wú)接觸無(wú)干擾的測(cè)量同一個(gè)樣品隨著老化時(shí)間的粘彈性變化過(guò)程。

通過(guò)監(jiān)測(cè)牙膏擠出后的粘彈性變化可以幫助用戶研究牙膏關(guān)鍵的使用性能例如形狀穩(wěn)定性和刷牙時(shí)的口感。通過(guò)監(jiān)測(cè)洗發(fā)水的MSD曲線變化過(guò)程，可以獲得樣品物理穩(wěn)定性出現(xiàn)時(shí)的早期變化，確定貨架期。還可以用于評(píng)價(jià)工藝對(duì)樣品粘彈性的影響，獲得表征樣品粘彈性性質(zhì)的流變數(shù)據(jù)。