凱氏定氮儀都有哪些工作原理呢?
凱氏定氮儀儀器用凱氏方法檢測谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學(xué)品中的氨、蛋白質(zhì)氮含量、酚、揮發(fā)性脂肪酸、二氧化硫、乙醇等含量。具有好的性價比,僅僅滴定過程需要人工操作一下,適合實驗室及檢驗機(jī)構(gòu)常規(guī)檢測。廣泛用于食品、農(nóng)作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。
凱氏定氮法的普遍適用性、和可重復(fù)性已經(jīng)得到了廣泛認(rèn)可。定為檢測食品中蛋白質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)方法。但是,這種方法并不能給出真實的蛋白質(zhì)含量,因為所測定的氮可能不僅僅是由蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)化來的。體現(xiàn):三聚氰胺,一種含氮量較高的物質(zhì),被添加到了食品中以偽造較高的含氮量。另外,由于不同的氨基酸序列,這種方法也需要許多不同的校正因子。而且,凱氏定氮法還需要使用濃硫酸和較長時間的加熱(一般來講,大于1小時)。這也造成了在粗略測量蛋白質(zhì)含量時,杜馬斯法有時更方便些。
工作原理
將有機(jī)化合物與硫酸共熱使其中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。在這一步中,經(jīng)常會向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產(chǎn)物的沸點。樣本的分析過程的終點很好判斷,因為這時混合物會變得無色且透明(開始時很暗)
在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉,然后蒸餾。這一步會將銨鹽轉(zhuǎn)化成氨。而總氨量(由樣本的含氮量直接決定)會由反滴定法確定:冷凝管的末端會浸在硼酸溶液中。氨會和酸反應(yīng),而過量的酸則會在甲基橙的指示下用碳酸鈉滴定。滴定所得的結(jié)果乘以特定的轉(zhuǎn)換因子就可以得到結(jié)果。
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