2020年光譜網(wǎng)絡會議上,上海大學尤靜林教授作了《高溫原位拉曼光譜及其在無機體系的應用》的報告,介紹了上海大學尤教授研究團隊從事高溫拉曼的研究工作。尤靜林教授領導的團隊是國內(nèi)早一批從事高溫拉曼相關研究的科研人員,他們開發(fā)的高溫拉曼光譜技術*國內(nèi)在該領域的空白,開展的熔體結(jié)構實驗研究具有前沿水平。目前,實驗室正利用時間門控拉曼開展在皮秒水平上捕捉高溫熔體的拉曼信號,以揭示熔體在高溫下微結(jié)構變化機制。
在條件(諸如高溫、高壓等)下,物質(zhì)的性質(zhì)和微結(jié)構與室溫下存在差異,例如四硼酸鋰,要深入了解其中物性與微結(jié)構的關系,需使用滿足高溫和原位條件下的光譜分析手段,拉曼是目前合適的研究工具。一般拉曼儀器在溫度梯度升溫中,1000℃下還基本可以使用,可如果溫度超過1000℃時,因黑體輻射影響很大,普通拉曼儀器無法捕捉到高溫對象的拉曼信號,檢測器接收的全是強背景信息,如下圖。
黑體輻射圖(開爾文溫度=273.15+攝氏溫度)
常規(guī)拉曼檢測二氧化鋯(1000℃時黑體輻射已產(chǎn)生明顯影響)
時間門控拉曼采用脈沖激光,利用皮秒時間門在非常短的時間內(nèi)捕捉拉曼信號,拒絕了黑體輻射背景,從而探測到熔體的高溫拉曼信息。在上海大學的時間門控拉曼光譜實驗室已進行了硅酸鈣高溫下相變的時間門控拉曼測試分析,實驗中獲取了高溫下熔體的拉曼譜圖,證明了時間門控拉曼光譜儀在高溫下分析的可靠性,是高溫拉曼的優(yōu)選設備。實驗結(jié)果圖片如下:
硅酸鈣高溫下的時間門控拉曼譜圖和測試圖
從圖中可以看出1500℃下,晶體特征峰明確,而在1600℃下,晶體結(jié)構消失,樣品轉(zhuǎn)為熔融體,Si-O拉曼譜峰也產(chǎn)生了展寬。
尤教授結(jié)合多年高溫拉曼的研究,指出原位高溫拉曼光譜是研究無機物溫致變化的*和有效手段。高溫拉曼研究是時間門控拉曼的典型應用領域之一,時間門控拉曼配置有靈活距離的光纖探頭,儀器可移動至試驗現(xiàn)場,可進行原位在線分析測試。
近期,芬蘭timegate公司又推出了時間門控顯微拉曼,對樣品微區(qū)分析提供了無限可能。
時間門控顯微拉曼光譜儀
時間門控顯微拉曼光譜系統(tǒng)配置了USB相機,可捕獲樣品圖像和對象動態(tài)視頻,實現(xiàn)時間分辨的顯微拉曼。光斑直徑為21微米,兼容奧林巴斯所有立式顯微鏡,輕松實現(xiàn)對樣品微區(qū)進行精確識別和時間分辨分析的目標。時間門控顯微拉曼光譜儀可實現(xiàn)樣品表面微區(qū)的多點掃描和成像,拉曼信息更加豐富細膩。儀器可提供高特性的時間分辨信息,提供包含由拉曼強度、拉曼位移和時間軸組成的三維光譜。
時間門控拉曼不僅在高溫冶金中具有*應用,在材料科學、地球科學、生命科學和診斷學、生物制藥、催化劑研究、食品及飲料、法醫(yī)鑒定、油氣、聚合物和化學品等領域亦有重要應用。
*臺時間門控拉曼光譜儀于2019年進入上海大學,并在北京富爾邦和上海大學共建的實驗室已開展高溫拉曼的研究工作。歡迎各位老師專家帶樣品到上海大學高品質(zhì)特殊鋼冶金與制備國家重點實驗室進行分析測試。
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