AOX檢測(cè)可行性報(bào)告

1.引用標(biāo)準(zhǔn)      HJ/T83-2001         AOX的測(cè)定  離子色譜法

               SY/T0536-2008       電量法   鹽含量的測(cè)定

               GB/T15959-1995      AOX的測(cè)定  微庫(kù)侖法  

2.原理：用活性炭吸附水中的有機(jī)鹵素化合物，然后將吸附上有機(jī)物的活性炭放入高溫爐中燃燒分解，轉(zhuǎn)化為鹵化氫，經(jīng)堿水溶液吸收，用電量法測(cè)定。

3準(zhǔn)備：對(duì)氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 200mg/l（72.5mg對(duì)氯苯酚溶于100ml水中）。

        加標(biāo)溶液 用微量針抽取100微升的對(duì)氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，加入5ml硝酸鈉儲(chǔ)備液，加入到100ml純水中。

        Nacl標(biāo)準(zhǔn)溶液  10mg/l或20mg/l。

        硼砂吸收液  C=0.0025Mol/l。

• 將KY-200AOX主機(jī).電解池.攪拌器準(zhǔn)備好，沖洗電解池，依次連接好電極線，用10mg/l或20mg/l標(biāo)樣標(biāo)定KY-200AOX的轉(zhuǎn)化率。
• 取40-50ml活性炭，兩端塞入少許石英棉，裝入樣品管，倒入加標(biāo)溶液，打開氮?dú)?，使流速?-3ml/min速度流經(jīng)吸附柱，吸附結(jié)束后，倒入25ml硝酸鈉洗滌液，以2-3ml/min流速洗滌吸附柱。
• 連接好裝有3ml硼砂吸收液的氣泡吸收管，將活性炭吸附柱移入進(jìn)樣舟，加塞，進(jìn)樣舟在預(yù)熱區(qū)停留2min，再推入高溫區(qū)10min，再拉回預(yù)熱區(qū)，繼續(xù)吹氧4-5min。
• 取下吸收器和連接管，用洗耳球從入口段輕輕吹氣，反復(fù)沖洗，使霧滴全部進(jìn)入吸收管中。
• 用電量法（KY-200AOX）測(cè)定吸收管中鹵素離子的含量。

4.全程序空白的測(cè)定（100ml純水，5ml硝酸鈉儲(chǔ)備液）

0.391mg/l   0.393 mg/l

5.全分析步驟的驗(yàn)證（100ml純水，5ml硝酸鈉儲(chǔ)備液，100ul對(duì)氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液）                 0.595 mg/l   0.599mg/l

                 （100ml純水，5ml硝酸鈉儲(chǔ)備液，50ul對(duì)氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液）        0.499mg/l    0.497mg/l

6.樣品驗(yàn)證（100ml自來(lái)水樣，5ml硝酸鈉儲(chǔ)備液）

  一組                      0.421mg/l    0.423 mg/l

  二組                      0.419mg/l    0.417mg/l 

三組                      0.425mg/l    0.429mg/l

符合標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差要求

          （100ml自來(lái)水樣，5ml硝酸鈉儲(chǔ)備液，200ul對(duì)氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液）

           0.846mg/l    0.841mg/l

7.結(jié)果驗(yàn)證報(bào)告    20mg/l標(biāo)樣轉(zhuǎn)化率114.366%  反標(biāo)結(jié)果19.94mg/l

                 加標(biāo)0.2mg/l對(duì)氯苯酚標(biāo)樣反標(biāo)0.205mg/l  回收率102.5%

                 加標(biāo)0.1mg/l對(duì)氯苯酚標(biāo)樣反標(biāo)0.106mg/l  回收率106%

                 自來(lái)水AOX含量0.030mg/l

                 自來(lái)水加標(biāo)AOX含量0.4215mg/l  加標(biāo)回收率105.375%

8.備注：

在選用10-30微升的加標(biāo)溶液時(shí)，由于空白死體積過(guò)大，加標(biāo)分析不太，沒(méi)有形成線性。

活性炭選用標(biāo)準(zhǔn)為氯化物小于15ug/l，市面上所有分析純活性炭氯化物均達(dá)不到此要求，儀器的檢測(cè)下限由于選用活性炭原因，不好確定，建議選用德國(guó)耶拿活性炭(活性炭保存，使用，處理方式詳見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn))。

活性炭，吸附柱等必須密封保存，隔絕空氣污染。

    活性炭取樣器一管大概22mg，標(biāo)準(zhǔn)要求40-50mg，必須取滿兩管，否則空白沒(méi)有意義，吸附性也達(dá)不到，兩頭的石英毛朝下的一面必須填實(shí)，容易在氮?dú)鈮毫ο略斐擅撀?/span>。

     使用過(guò)的氣泡吸收管必須用純水洗凈，再放入干燥箱干燥后方可使用。

     樣品管在前處理結(jié)束到放入裂解爐前，注意無(wú)機(jī)氯化物的污染，如手汗，自來(lái)水等。注：驗(yàn)證結(jié)果（儀器對(duì)地面水和污水檢測(cè)靈敏度較高，尤其是污水，由于空白的原因?qū)︼嬘盟疅o(wú)法準(zhǔn)確檢測(cè)）。

     有機(jī)氯化物污水，如果污水中含有較多的懸浮物，嚴(yán)重渾濁時(shí)，則需要高速離心分離，取上清液稀釋后測(cè)定。