煤炭定氮儀、煤中氮元素含量分析儀（鶴壁華源儀器廠家139.3926.1065）培訓手冊

HYDN-1半微量蒸汽定氮儀由主機、水解爐、冷凝與吸收裝置、水蒸汽發(fā)生裝置等構(gòu)成。儀器結(jié)構(gòu)如圖1所示。

1. 主機

主機是以PID 為核心構(gòu)成的控制系統(tǒng)，控溫精度高。

圖1  結(jié)構(gòu)圖

2、水蒸汽發(fā)生裝置

作用：提供水解、消化所需的水蒸汽。系統(tǒng)包括：加熱電爐、蒸汽發(fā)生瓶。

3．吸收與冷凝裝置

由蒸餾瓶、冷凝管、蒸餾電爐、吸收瓶等組成。

4．水解裝置

由可控溫在1050℃的電爐及水解管組成。

5．儀器特點

本儀器與其它儀器相比，具有以下特點：

1、升溫速度快：25min內(nèi)可升到溫度。

2、做樣時間短，操作簡單。

3、*過濾系統(tǒng)，減少殘余煤灰對系統(tǒng)的影響。

五、儀器的安裝

硅碳管的安裝

在安裝硅碳管前應斷開電源！

硅碳管是水解爐的加熱器件，易損件，安裝時應輕拿輕放。

注意：連接要求牢固可靠，否則易打火，影響硅碳管的使用壽命。

六、儀器的使用

（一）試劑和材料 

1、硼酸溶液：30g/L。將30g硼酸（化學純）溶入1L熱水中，配制時加熱溶解并濾去不溶物。

2、氫氧化鈉溶液：250g/L。將250g分析純氫氧化鈉溶于1L蒸餾水中，冷卻后備用。

3、無水碳酸鈉：優(yōu)級純、基準試劑或碳酸鈉純度標準物質(zhì)。

4、氧化鋁：分析純。

5、硫酸。

6、甲基紅和亞甲基藍混合指示劑：

a）稱取0.175分析純甲基紅，研細，溶入50ml95%乙醇中，存于棕色瓶。

b）稱取0.083g分析純亞甲基藍，溶入50ml95%乙醇中，存于棕色瓶。

c）使用時將溶液a和b按全體積比1：1混合?；旌现甘緞┑氖褂闷谝话悴粦^1周。

7、硫酸標準溶液： c（1/2 H2SO4）=0.025mol/L。

硫酸標準溶液的配制：于1000mL容量瓶中，加入約40mL蒸餾水，用移液管吸取0.7mL分析純硫酸緩緩加入容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分振蕩均勻。

硫酸標準溶液的標定：稱取0.02g（稱準至0.0002g）預先在130℃下干燥到質(zhì)量恒定的無水碳酸鈉純度標準物質(zhì)于錐形瓶中；加入50mL～60mL蒸餾水使之溶解，然后加入2滴～3滴甲基橙指示劑，用標準硫酸溶液滴定到由黃色變?yōu)槌壬Ｖ蠓?，趕出二氧化碳，冷卻后，繼續(xù)滴定到橙色。

按公式（1）計算硫酸溶液的濃度： 

         C=m/00.053V……………………………………………（1）

式中：

c —硫酸濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

m —碳酸鈉的質(zhì)量，單位為克（g）；

V —硫酸標準溶液用量，單位為毫升（mL）；

0.053 —碳酸鈉（ 1/2Na2CO3）的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）。

需2人標定,各做4次,8次極差不大于0.00060mol/L,以其算術(shù)平均值作為硫酸標準溶液的濃度，保留4位有效數(shù)字。

8、甲基橙指示劑：1g/L。

將0.1g甲基橙溶于100mL水中。

9、 氦氣：純度高于99.8%。使用氦氣鋼瓶需配有可調(diào)流量的減壓裝置。

10、石墨：化學純。

11、變色硅膠：化學純。

12、硅酸鋁棉：工業(yè)品。

（二）試驗準備

1、水解管的填充：先將1-3cm厚的硅酸鋁棉填充在水解管的細徑端（出口端），放入做好的鎳鉻絲支架，在支架的另一端填充1～3cm厚的硅酸鋁棉。

2、套式加熱器工作溫度確定：將一支測量范圍為200℃的水銀溫度計放在套式回執(zhí)器底部，通電緩慢升溫，待溫度達到125℃時，調(diào)整溫度設(shè)定值，使溫度保持在（125±5）℃約30min，則該溫度即為工作溫度。

3、水蒸汽發(fā)生量確定：將蒸汽發(fā)生裝置的圓底燒瓶內(nèi)加入蒸餾水并與冷凝器連接，接通冷凝水。通電升溫至蒸餾水沸騰，調(diào)整溫度旋鈕，使蒸汽發(fā)生量為（100mL～120mL）/30min，即為工作溫度的控制位置。

4、氣密性檢查：連接好定氮裝置，調(diào)節(jié)氦氣流量為50mL/min，在冷凝管出口端連接另一個流量計，若氦氣流量沒有變化，則裝置各部件及各接口氣密性良好，否則檢查各個部件及接口情況后重測。

（三）測定步驟

1、水解爐通電升溫，塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞，調(diào)節(jié)氦氣流量為50mL/min。

2、從蒸餾瓶側(cè)管管口加入氫氧化鈉溶液150ml（氫氧化鈉溶液每天更換一次），并用橡皮塞塞緊側(cè)管管口。接通冷凝水，套式加熱器通電升溫，并使溫度控制在（125±5）℃。

3、當水解爐爐溫升到500℃左右時，通入水蒸汽，水解爐爐溫達到1050℃后，空蒸30min。

4、稱取空氣干燥試樣( 0.1±0.01)左右（稱準到0.0002g），與0.5g氧化鋁與分析試樣充分混合后，轉(zhuǎn)移至瓷舟內(nèi)，對于揮發(fā)分較高的煙煤，在混合后的試樣上，應覆蓋一層氧化鋁（0.3 g～0.5g）。

5、在吸收瓶中加入20ｍL硼酸溶液和3滴～4滴甲基紅和亞甲基藍混合指示劑，將之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。

6、將瓷舟放入燃燒管內(nèi)的石英或剛玉托盤上，以（100～120）mL/30min的流量通入水蒸汽。塞緊進樣桿的橡皮塞，儀器按設(shè)定好的進樣速度先自動進樣至低溫區(qū)，而后進入高溫區(qū)。并在到達設(shè)定時間后退回進樣口，等待下一個試樣。

7、取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內(nèi)、外，洗液收入吸收瓶中。

8、以硫酸標準溶液滴定吸收溶液到由綠色變?yōu)殇摶疑?。由硫酸標準溶液的用量來計算煤中氮的含量?/span>

9、試驗結(jié)束后，停止通入水蒸汽，關(guān)冷凝水、氦氣，關(guān)閉所有電器開關(guān)，將蒸餾瓶內(nèi)的堿液倒出，并把蒸餾瓶洗凈。

（四）空白試驗  

1、更換試劑或儀器設(shè)備后，應進行空白試驗。

2、用0.1g石墨代替煤或焦炭試樣，按測定步驟進行空白試驗，硫酸標準溶液的用量即為空白值。

（五）分析結(jié)果的計算

空氣干燥基煤樣的氮含量按（2）式計算：

                             ………………………………（2）

式中：

Nad------空氣中干燥煤樣中氮的質(zhì)量分數(shù)；

V1 — 樣品試驗時滴定的硫酸標準溶液用量，單位為毫升（ｍL）；

V2 — 空白試驗時硫酸標準溶液用量，單位為毫升（ｍL）；

c —　硫酸標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol／L）；

ｍ —　分析試樣質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

0.014—氮的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）。

（六）方法的精密度：

重復性限（Nad）%為0.08；再現(xiàn)性臨界差（Nｄ）%為0.15。