檢測樣品氮含量,如果你選擇的是凱氏定氮儀,那么*步是消解樣品,第二步是蒸餾收集氮氣的過程,第三步是滴定計算氮含量結果。不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,只要是凱氏法,都必須經(jīng)過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關系。終結原因如下:
1.消解過程中,消解溫度過低或者時間不足,樣品未*消解。
2.鹽酸或則硫酸標準溶液放置時間過長,造成溶度不準。(zui長不超過1個月必須進行重新配置)
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產生的氨氣泄漏。
4.收集液太少,未能沒過接收管出口。
5.氫氧化鈉溶液用量過少,造成樣品液中的酸性無法進行*中和。(凱氏定氮儀實驗要求氫氧化鈉用量必須過量添加)
6.鹽酸或則硫酸標準溶液濃度太高,少一滴不到中性,多一滴則過頭。(手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低)
7.收集氨氣的收集液溫度超過37度時,氨氣容易被逃逸。
在做樣品檢測試驗時,請嚴格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程,包括消解時的溫度設置,催化劑的配比規(guī)則,消解時間等等,其次不管是手動滴定的半自動定氮儀,還是自動滴定打印計算數(shù)據(jù)的凱氏定氮儀,蒸餾時堿液必須過量,*反應完成,實時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度,顏色的變化,zui后是滴定時,標準酸濃度的配比,滴定泵前期的校準,如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個細節(jié)都會導致凱氏定氮儀回收率偏低。
相關產品
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權或有權使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關法律責任。
- 本網(wǎng)轉載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關權利。