光譜電解池的安裝及檢漏
用螺絲刀取下電解池蓋上的四個螺釘,將攪拌棒放入電解池內(nèi),蓋上蓋,擰緊螺絲,蓋緊橡皮塞,打開凈化裝置電源開關(guān),將氣流量調(diào)節(jié)到 1000mL/min ,然后關(guān)閉燃燒管與電解池之間的二通閥,如氣流量降到 500mL/min 以下,證明氣密性良好,否則需檢查各部件及其接口。
光譜電解池的上蓋要旋緊,密封圈老化,各個進(jìn)出孔處 開膠,都是造成漏氣的原因。光譜電解池內(nèi)四個極片,兩個小的一組,為指示電極 兩個大的一組,為電解電極。指示電極起感受電解液滴定情況并進(jìn)而控制電解電極進(jìn)行滴定的作用,如果任一個電極出毛病,都將造成實驗無法進(jìn)行,所以一定要保證四個極片表面的潔凈,其封膠處不得開裂。
光譜電解池若指示電極極片與其引線斷開將造成電解電極持續(xù)電解,不能停止。電解液發(fā)紅,屏幕飛快計數(shù),其表面粘污也是這樣現(xiàn)象:若光譜電解池電極極片與其引線斷開,將造成做樣時電解液越來越白,但屏幕始終不計數(shù),即相當(dāng)于電解開關(guān)關(guān)閉狀態(tài)。其表面粘污則表現(xiàn)為電解遲頓,即液體很白時電解才突然開通,測定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定。
光譜電解池對表面粘污的,可做清潔處理,對開膠導(dǎo)致斷開的,可將殘膠剔除,取下與極片相連的塑料管,清洗其內(nèi)壁,更換已腐蝕的引線部分,重新焊接,封膠,不可將裂口封膠了事,因其內(nèi)部可能已積存電解液,引線已被腐蝕,與極片不導(dǎo)通。光譜電解池的引出線插頭及機器上插座,日久氧化,松動所造成 的故障現(xiàn)象與極片受污染或開路一樣,可將插頭鍍上一薄層焊錫,除去其氧化層增加插頭與插座的緊密性,也可將引線直接接焊至機內(nèi)相應(yīng)點。
光譜電解池將鉬圓盤電極分別做機械拋光和電化學(xué)拋光處理,得到鏡面效果后,在H2SO40.5M,苯胺0.15M的溶液中用電化學(xué)方法在電極沉積厚度為50nm的聚苯胺薄膜,將聚苯胺薄膜依次用PHl和3的硫酸溶液沖洗干凈,方式組裝光譜電解池:將經(jīng)聚苯胺修飾過的鉬圓盤電極放入工作電極孔,通過螺栓與聚四氟乙烯腔體固定在一起,調(diào)整工作電極與光學(xué)窗口的距離,隨后將鉬絲電極和Ag/AgC分別放入腔體作為對電極和參比電極,進(jìn)行紫外可見光譜表征測量
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