一. 安全操作:高溫高壓試驗中應(yīng)確保規(guī)范操作和使用安全。 二. 實驗室嚴(yán)禁煙火并需配備滅火設(shè)備,并確保電源接入與開關(guān)控制安全。 三. 實驗室必須確保通風(fēng)良好,高壓水熱反應(yīng)釜要放在實驗室的排風(fēng)口或者排風(fēng)罩附近。必要時,在可能產(chǎn)生易燃、易爆或有毒氣體時,要增加專門裝置將可能泄露的氣體導(dǎo)至室外。 四. 高溫高壓試驗,必要時應(yīng)使用防護(hù)墻以保證試驗安全,建議使用鋼筋水泥防護(hù)墻而不能用玻璃或者鋼化玻璃做防護(hù)墻。 五. 實驗過程中若有易燃、易爆氣體產(chǎn)生時,應(yīng)確保實驗室中所有電器具有防爆性,實驗工作人員不可穿帶釘皮鞋以防止打火危險,建議穿膠鞋或者布鞋。 六. 水熱合成反應(yīng)釜允許的安全工作壓力與溫度,是指在內(nèi)部反應(yīng)介質(zhì)為水或者其他中性介質(zhì)條件下的數(shù)值。當(dāng)使用對水熱合成反應(yīng)釜材質(zhì)具有較大腐蝕性介質(zhì)或者內(nèi)部壓力高于安全值時,會降低水熱合成反應(yīng)釜使用壽命和引發(fā)安全隱患。用戶應(yīng)請嚴(yán)格按照水熱合成反應(yīng)釜使用規(guī)范和指導(dǎo)進(jìn)行使用。 七. 使用水熱合成反應(yīng)釜的實驗人員,均需在仔細(xì)閱讀和學(xué)習(xí)使用手冊后,方可允許上崗操作。在試驗過程中不得擅自離崗,應(yīng)嚴(yán)密監(jiān)視試驗中的溫度變化,以便在發(fā)生超溫情況下,及時采取斷電等應(yīng)急措施,防止事故發(fā)生,對實驗人員離崗造成的安全事故公司概不負(fù)責(zé)。應(yīng)特別注意,對于沸點接近于水的溶劑體系,溫度在100℃之內(nèi)時,水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力接近于1個大氣壓,在100℃后壓力開始上升,zui初較為緩慢,達(dá)到200℃以后,壓力上升會非???,到達(dá)溶劑的臨界溫度(水的臨界溫度為374℃)后,水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)的壓力會迅速直線上升,若無人值守馬弗爐發(fā)生溫度過沖時,極易造成事故。對水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)部壓力的計算和估值,請參考克拉伯龍方程和關(guān)于水在水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)不同裝填度與溫度下的壓力曲線圖。 八. 務(wù)必注意,對于水熱合成反應(yīng)釜的zui高工作溫度和zui高工作壓力,其中任何一項都不允許超過合同上和產(chǎn)品說明書上規(guī)定的安全指標(biāo)數(shù)值。用戶有責(zé)任對其所進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)體系的溫度、壓力、物理和化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行全面的調(diào)研和預(yù)估,以保證所選擇的反應(yīng)條件是在購置的水熱合成反應(yīng)釜的安全限定操作條件內(nèi)。 九. 務(wù)必注意,用戶在設(shè)計試驗時,有責(zé)任正確選擇工作介質(zhì)和試驗過程中化學(xué)反應(yīng)的性質(zhì),以確保試驗安全、不損壞設(shè)備或造成人身安全事故。在需要使用腐蝕性介質(zhì)時,用戶必須選用或者定做特定材質(zhì)的具有耐腐蝕性的水熱合成反應(yīng)釜。 十. 務(wù)必注意,嚴(yán)禁使用具有爆炸性的試驗介質(zhì)或者選擇具有爆炸反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)試驗。爆炸化學(xué)反應(yīng),可能直接導(dǎo)致水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)部壓力瞬時急劇升高,超過其安全耐壓值而引發(fā)水熱合成反應(yīng)釜炸裂或者泄露等安全事故。 十一. 會引發(fā)爆炸反應(yīng)的主要基團(tuán)列表: 重鹽-Diazonium 雷酸鹽-Fulminate N-胺鹵化物-N-Haloamine 過氧化氫物-Hydroperoxide 乙炔化物-Acetylide 氧化胺-Amine Oxide 疊氮化物-Azide 氯酸鹽-Chlorate 重氮基-Diazo 硝酸鹽-Nitrate 亞硝酸鹽-Nitrite 含硝基的化合物-Nitro 亞硝基-Nitroso 臭氧化物-Ozonide 高酸-Peracid 過氯酸鹽-Perchlorate 過氧化氫-Peroxide 次石鹽-Hypohalite 十二.高溫條件下泄漏并與空氣混合后易燃爆化合物: 有機(jī)化合物溶劑如醇類(甲醇、乙醇、乙二醇,環(huán)己醇等) 醛類(甲醛、乙醛、丙醛等) 羧酸類(甲酸、乙酸、苯甲酸、乙二酸、EDTA等) 酮類(丙酮、MIBK甲基異丁酮等) 醚類(乙迷、MTBE甲基叔丁基醚等) 烴類(鹵代烷烴類、飽和烴類和不飽和烴類、芳香烴類等,包括汽油等油類) 砜類(DMSO二甲亞砜等) 胺類(苯甲an,DMF,N,N-二甲基甲酰胺等) 吡咯類(NMP,N-甲基吡咯烷酮等) DME(1,2-二甲氧基乙烷)、THF、2-MeTHF 用戶在使用水熱合成反應(yīng)釜前,必須考慮以下問題: 試驗的化學(xué)反應(yīng)是否為放熱反應(yīng)?反應(yīng)過程中如果產(chǎn)生大量的熱,則會突然劇烈地升高釜內(nèi)的溫度與壓力,使水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)的溫度和壓力超過安全極限,導(dǎo)致水熱合成反應(yīng)釜損傷和引發(fā)安全事故。 試驗的化學(xué)反應(yīng)會有什么產(chǎn)物生成?它們有什么特性(易燃、易爆、有毒等)? 化學(xué)反應(yīng)過程中可能產(chǎn)生的蕞高溫度和壓力是多大? 試驗的化學(xué)反應(yīng)在什么條件下(溫度、壓力、催化劑等)會發(fā)生失控現(xiàn)象? 對于具有高度化學(xué)活性的化合物(如乙炔、丁二烯、二氧雜環(huán)乙烷、乙烯氧化物、氧氣和其他一切強氧化劑、強還原劑等),操作時必須特別小心安全問題。 對于任何會突然釋放大量熱量的試驗、會生成爆炸性副產(chǎn)物或產(chǎn)物的試驗,均需特別小心安全問題。 如果使用新的或者性能不清楚的物料做試驗,建議先用少量的試劑做初步試驗,以了解其性能和試驗過程中可能產(chǎn)生的問題。 |
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