第1 章 四種鄰苯二甲酸酯含量測定

1.1 前言

鄰苯二甲酸酯，又稱酞酸酯，縮寫 PAEs，是鄰苯二甲酸形成的酯類的統(tǒng)稱。主要用作增塑劑，可以使樹脂、橡膠等更柔軟，也常被添加在氯乙烯這些常見的材料中。因此，鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)廣泛存在于玩具、食品包裝材料、醫(yī)用血袋和膠管、潤滑油、個(gè)護(hù)用品、電子產(chǎn)品等數(shù)百種產(chǎn)品中。

由于鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)具有較強(qiáng)的轉(zhuǎn)移性，可從長期接觸的塑膠制品、食品包裝袋上轉(zhuǎn)移到皮膚或食物中，從而進(jìn)入人體內(nèi)。該類物質(zhì)在人體起著類似雌激素的作用，會干擾內(nèi)分泌，危害人體健康。各個(gè)國家已頒布標(biāo)準(zhǔn)，對鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)在食品接觸性材料、兒童玩具、化妝品等生活用品中的使用量進(jìn)行限定。

近幾年，一直備受關(guān)注的歐盟強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)——《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令（RoHS 指令，相對于舊版，多將新版歐洲 RoHS 指令稱作 RoHS2.0），在新的頒布稿中也將鄰苯二甲酸二(2-乙基已)酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸丁芐酯（BBP）和鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)這 4 種物質(zhì)添加為限制使用物質(zhì)。這些物質(zhì)分別以均質(zhì)材料中 0.1%為大允許濃度，于 2019 年 7 月 22 日起實(shí)施。該指令實(shí)施后，在 EU 上市的所有電氣和電子設(shè)備（醫(yī)療設(shè)備以及監(jiān)視控制設(shè)備除外）及其下游供應(yīng)商生產(chǎn)的零部件、原材料和包裝件等均涉及到 DEHP、DBP、BBP、DIBP 含量的檢測。

依利特儀器結(jié)合 IEC62321《電子產(chǎn)品中限用物質(zhì)的測定》第 8 部分、SN/T 2591.3-2010《電子電器產(chǎn)品種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的測定》、GB/T 28599-2012《化妝品中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的測定》和文獻(xiàn)資料，提出了 DEHP、DBP、BBP、DIBP 四種鄰苯二甲酸酯同時(shí)測定的解決方案，供大家參考使用。

1.2 儀器設(shè)備與試劑

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

四種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000µg/mL)：準(zhǔn)確稱取 BBP、DIBP、DBP、DEHP 各 25mg，用甲醇/乙腈(50/50)溶解并定容至 25mL。四種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)工作液：用甲醇/乙腈（50/50）配制濃度分別為 1µg/mL、5.0µg/mL、10µg/mL、20µg/mL、50µg/mL、100µg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

1.3.2 樣品前處理

稱取 0.5±0.01g 粉碎后的樣品，至 0.0001g，放入索氏提取器纖維素提取管套中，用玻璃棉蓋住套管防止樣品漂浮。準(zhǔn)確加入 120mL 正己烷回流提取，每小時(shí) 6~8 個(gè)循環(huán)?；亓?6h 后，在真空下旋蒸濃縮至 10mL，定容到 50mL。

稀釋：取 1.0mL 于 10mL 容量瓶中加甲醇/乙腈(V/V=50/50)稀釋至刻度，搖勻，從中取 5.0mL 于另一10mL 容量瓶中，加甲醇/乙腈(V/V=50/50)稀釋至刻度，此溶液為原溶液稀釋 20 倍，將稀釋液與原溶液一同分析。