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淺談激光粒度分析儀在實(shí)際應(yīng)用中影響分析結(jié)果的因素

來源:北京斯達(dá)沃科技有限公司   2019年11月08日 11:21  

       激光粒度儀是通過顆粒的衍射或散射光的空間分布(散射譜)來分析顆粒大小的儀器,采用Furanhofer衍射及Mie散射理論,測試過程不受溫度變化、介質(zhì)黏度,試樣密度及表面狀態(tài)等諸多因素的影響,只要將待測樣品均勻地展現(xiàn)于激光束中,即可獲得準(zhǔn)確的測試結(jié)果。  
      目前激光粒度儀測試過程中都面臨一個(gè)遮光度的選擇,通俗來講遮光度就是在使用激光粒度儀測試樣品時(shí),配置的樣品懸浮液的濃度,遮光度的正確選擇是激光粒度儀在粒度測試過程中的一個(gè)重要的步驟,遮光度是否合適或者說被測樣品的濃度是否合適嚴(yán)重關(guān)系到粒度測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和代表性。  
        激光粒度儀的測量原理要求在測試過程中,樣品的濃度以樣品中顆粒之間相互不發(fā)生二次散射為原則,理論上就是要求懸浮液或者空氣中顆粒之間的距離為顆粒直徑的3倍,但是這個(gè)要求非常難以掌握,因此在實(shí)際的粒度測試中,通過調(diào)整遮光比的數(shù)值來盡量保證顆粒之間不發(fā)生二次散射。遮光比不宜過大(超過50%)或者過小(低于0.5%),遮光比過大時(shí),顆粒的濃度過高,容易發(fā)生二次散射,測量結(jié)果誤差增大;遮光比過低,樣品中顆粒的濃度太低,顆粒數(shù)太少,測試結(jié)果的代表性很差,甚至可能導(dǎo)致測試結(jié)果是無效的,因此在測試過程中,對遮光比的選取要通過反復(fù)試驗(yàn),以得到正確的測量結(jié)果。  
一般來說,對于比較粗的樣品,遮光比可以選擇的比較高,如10~20%,正常情況可以為5~20%;對于超細(xì)的樣品,可以適當(dāng)降低樣品的遮光比,但一般不要超過40%,這些都是實(shí)驗(yàn)得到的經(jīng)驗(yàn)數(shù)值,但zui終還需通過反復(fù)實(shí)驗(yàn),找到對應(yīng)樣品測試時(shí)遮光比的zui佳數(shù)值。  
激光粒度儀的幾個(gè)基本功能:  
1、用于濕法和干法分析的樣品分散器可用于所有的樣品類型  
2、模塊化的系統(tǒng)設(shè)計(jì)使得濕法和干法測量模式之間可快速地互換  
3、每個(gè)分散器均采用自動(dòng)軟件配置,確保操作簡便易行  
4、一體化的標(biāo)準(zhǔn)操作程序(SOP)有助于根據(jù)ISO13320標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定測量方法和分散條件  

5、全自動(dòng)進(jìn)樣器,可進(jìn)行無人操作  

 

激光粒度儀在實(shí)際應(yīng)用中對分析結(jié)果產(chǎn)生誤差因素:  
1、粒度測量范圍粒度范圍寬,適合的應(yīng)用廣。不僅要看其儀器所報(bào)出的范圍,而是看超出主檢測器面積的小粒子散射0.5μm如何檢測。  
zui好的途徑是全范圍直接檢測,這樣才能保證本底扣除的一致性。不同方法的混合測試,再用計(jì)算機(jī)擬合成一張圖譜,肯定帶來誤差。  
2、激光光源一般選用2mW激光器,功率太小則散射光能量低,造成靈敏度低;另外,氣體光源波長短,穩(wěn)定性優(yōu)于固體光源。檢測器因?yàn)榧す庋苌涔猸h(huán)半徑越大,光強(qiáng)越弱,極易造成小粒子信噪比降低而漏檢,所以對小粒子的分布檢測能體現(xiàn)儀器的好壞。檢測器的發(fā)展經(jīng)歷了圓形,半圓形和扇形幾個(gè)階段。  
3、激光粒度儀是否使用*的米氏理論  
因?yàn)槊资瞎馍⒗碚摲浅?fù)雜,數(shù)據(jù)處理量大,所以有些廠家忽略顆粒本身折光和吸收等光學(xué)性質(zhì),采用近似的米氏理論,造成適用范圍受限制,漏檢幾率增大等問題。  
4、準(zhǔn)確性和重復(fù)性指標(biāo)  
越高越好。采用NIST標(biāo)準(zhǔn)粒子檢測。  
5、穩(wěn)定性  
激光粒度儀穩(wěn)定性包括光路的穩(wěn)定性和分散系統(tǒng)的穩(wěn)定性和周圍環(huán)境的影響。一般來講選用氣體激光器,使用光學(xué)平臺(tái),有助于光路的穩(wěn)定。內(nèi)部發(fā)熱部件(如50瓦的鎢燈)將影響光路周圍環(huán)境。  
6、掃描速度  
掃描速度快可提高數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性,重復(fù)性和穩(wěn)定性。  不同廠家的激光粒度儀掃描速度不同,從1次/秒到1000次/秒。一般來講,循環(huán)掃描測試次數(shù)越多,平均結(jié)果的準(zhǔn)確性越好,故速度越高越好;噴射式干法和噴霧更要求速度越高越好;自由降落式干法雖然速度不快,但由于粒子只通過樣品區(qū)一次,速度也是快一些好。  
7、使用和維護(hù)的簡便性  
拆卸、清洗是否方便:激光粒度儀分為主機(jī)和分散器兩部分。而樣品流動(dòng)池總是需要定期清洗的,清洗間隔視樣品性質(zhì)而定。將主機(jī)和分散器合二為一的儀器往往將樣品池深置于儀器內(nèi)部,取出和拆卸均很繁瑣,且極易碰壞光路系統(tǒng)。

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