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T0811—1994石灰有效氧化鈣測定方法

來源:鶴壁市創(chuàng)新儀器儀表有限公司   2019年09月27日 09:55  

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1.適用范圍

本方法適用于測定各種石灰的有效氧化鈣含量。 

2.儀器設(shè)備

2.1 方孔篩:0.15mm,1個。

2.2 烘箱:50~250℃,1臺。

2.3 干燥器: 25cm,1個。

2.4 稱量瓶: 30mm×50mm,10個。

2.5 瓷研缽: 12~13cm,1個。

2.6  分析天平:量程不小于50g,感量0.0001g,1臺。

2.7  電子天平:量程不小于500g,感量0.01g,1臺。

2.8  電爐:1500W,1個。 

2.9  石棉網(wǎng):20cm×20cm,1塊。

2.10  玻璃珠:3mm,1袋(0.25kg)。

2.11  具塞三角瓶:250mL,20個。 

2.12  漏斗:短頸,3個。 

2.13  塑料洗瓶:1個。 

2.14  塑料桶:20L,1個。 

2.15  下口蒸餾水瓶:5000mL,1個。 

2.16  三角瓶:300mL,10個。 

2.17  容量瓶:250mL、1000mL,各1個。 

2.18  量筒:200mL、100mL、50mL、5mL,各1個。 

2.19  試劑瓶:250mL、1000mL,各5個。 

2.20  塑料試劑瓶:1L,1個。 

2.21  燒杯:50mL,5個;250mL(或300mL),10個。 

2.22  棕色廣口瓶:60mL,4個;250mL,5個。 

2.23  滴瓶:60mL,3個。 

2.24  酸滴定管:50mL,2支。 

2.25  滴定臺及滴定管夾:各1套。 

2.26  大肚移液管:25mL、50mL,各1支。 

2.27  表面皿:7cm,10塊。 

2.28  玻璃棒:8mm×250mm及4mm×180mm,各10支。 

2.29  試劑勺:5個。

2.30  吸水管:8mm×150mm,5支。

2.31  洗耳球:大、小各1個。  

3.試劑

3.1  蔗糖(分析純)。 

3.2  酚酞指示劑:稱取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。 

3.3  0.1%甲基橙水溶液:稱取0.05g甲基橙溶于50mL蒸餾水(40~50℃)中。 

3.4  鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(相當(dāng)于0.5mol/L):將42mL濃鹽酸(相對密度1.19)稀釋至1L,按下述方法標(biāo)定其摩爾濃度后備用。

稱取0.8~1.0g(至0.0001g)已在180℃烘干2h的碳酸鈉(優(yōu)級純或基準(zhǔn)級)記錄為m,置于250mL三角瓶中,加100mL水使其*溶解;然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示劑,記錄滴定管中待標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積1V,用待標(biāo)定的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至碳酸鈉溶液由黃色變?yōu)槌燃t色;將溶液加熱至微沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷卻至室溫,如此時橙紅色變?yōu)辄S色,再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至溶液出現(xiàn)穩(wěn)定橙紅色時為止,記錄滴定管中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積2V。1V、2V的差值即為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量V。 

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度①按式(T 0811-1)計算。

      (T 0811-1)

式中:M——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度(mol/L);       m——稱取碳酸鈉的質(zhì)量(g); 

      V——滴定時鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量(mL);

0.053——與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 [C(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。

注①:該處鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度相當(dāng)于1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的一半左右。

4.準(zhǔn)備試樣

4.1  生石灰試樣:將生石灰樣品打碎,使顆粒不大于1.18mm。拌和均勻后用四分法縮減至200g左右,放入瓷研缽中研細(xì)。再經(jīng)四分法縮減至20g左右。研磨所得石灰樣品,通過0.15mm(方孔篩)的篩。從此細(xì)樣中均勻挑取10余克,置于稱量瓶中在105℃烘箱內(nèi)烘至衡量,儲于干燥器中,供試驗用。

4.2  消石灰試樣:將消石灰樣品用四分法縮減至10余克。如有大顆粒存在,須在瓷研缽中磨細(xì)至無不均勻顆粒存在為止。置于稱量瓶中在105℃烘箱內(nèi)烘至衡量,儲于干燥器中,供試驗用。

5.試驗步驟

5.1  稱取約0.5g(用減量法稱量,至0.0001g)試樣,記錄為1m,放入干燥的250mL具塞三角瓶中,取5g蔗糖覆蓋在試樣表面,投入干玻璃珠15粒,迅速加入新煮沸并已冷卻的蒸餾水50mL,立即加塞振蕩15min(如有試樣結(jié)塊或粘于瓶壁現(xiàn)象,則應(yīng)重新取樣)。 

5.2  打開瓶塞,用水沖洗瓶塞及瓶壁,加入2~3滴酚酞指示劑,記錄滴定管中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V3,用已標(biāo)定的約0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定速度以2~3滴/s為宜),至溶液的粉紅色顯著消失并在30s內(nèi)不再復(fù)現(xiàn)即為終點,記錄滴定管中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V4。 V3、V4的差值即為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量V5。

6.計算

7.結(jié)果整理

對同一石灰樣品至少應(yīng)做兩個試樣和進(jìn)行兩次測定,并取兩次結(jié)果的平均值代表終結(jié)果。石灰中氧化鈣和有效鈣含量在30%以下的允許重復(fù)性誤差為0.40,30%~50%的為0.50,大于50%的為0.60。

8.報告

試驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容:

  • 灰來源;
  • 驗方法名稱;
  • 個試驗結(jié)果; 
  •  試驗結(jié)果平均值X。

9.記錄 本試驗的記錄格式見表T 0811-1。

鶴壁創(chuàng)新儀器公司專業(yè)生產(chǎn)石灰石膏硫鈣鐵分析儀,磚廠粉煤灰鈣鐵分析儀,磚廠煤矸石鈣鐵分析儀,磚廠磚坯鈣含量分析儀,煤矸石磚坯含鈣量分析儀,煤矸石土坯鈣鐵分析儀,電廠石灰石鈣鐵分析儀,電廠石灰石硫鈣鐵分析儀,檢測石灰石氧化鈣的機(jī)器,白灰氧化鈣測定儀,化驗石頭氧化鈣的設(shè)備,檢測水泥碳酸鈣的設(shè)備,攪拌站氧化鈣測定儀,化驗石灰石氫氧化鈣的儀器,水泥生料硫鈣鐵分析儀,水泥生料鈣鐵硫分析儀,水泥硫鈣鐵分析儀,水泥鈣鐵硫分析儀,水泥熟料鈣硫分析儀,水泥熟料硫鈣鐵分析儀,水泥氧化鈣分析儀,熒光鈣鐵分析儀,熒光硫鈣鐵分析儀,鈣鐵煤分析儀,鈣硫分析儀,鈣鐵硫分析儀

YG6000型X熒光鈣鐵分析儀是一種新型的采用純物理分析方法的微機(jī)化臺式儀器,用于水泥廠,能夠30秒快速分析旋窯、機(jī)立窯、窯外分解旋窯廠家的白生料、全黑或半黑生料、熟料、水泥中 CaO、Fe2O3的百分含量,為配料成分控制及時提供數(shù)據(jù)。由于它的分析速度快(30秒),因此可實時監(jiān)控生產(chǎn)過程中成份變化的情況,便于及時調(diào)整原料配比,為生產(chǎn)合格熟料、水泥打下堅實的基礎(chǔ)。同時可用于分析石灰石、粘土、鐵粉、粉煤灰、煤矸石、磚坯等混合材中CaO、Fe2O3的百分含量,為進(jìn)廠原材料提供質(zhì)量數(shù)據(jù)。除建材工業(yè)外,亦可用于需要分析CaO、Fe2O3百分含量的各種場合。

       大屏幕液晶顯示,全中文菜單提示操作,智能錯誤報警提示,使用極為方便。不用任何化學(xué)試劑、無三廢排放,不含放射源、低耗電,符合環(huán)保節(jié)能安全要求。

X熒光鈣鐵分析儀 技術(shù)指標(biāo):

1. 分析范圍: CaO、Fe2O3分析范圍均可調(diào)節(jié),通過標(biāo)定工作曲線的方法選定。

2. 分析范圍寬度: CaO%max—CaO%min≤7% Fe2O3 % max—Fe2O3 % min≤5%; 

   例如生料:CaO:39%~46%,F(xiàn)e2O3:0.01~5%。

3. 固有誤差: CaO:±0.10%,F(xiàn)e2O3:±0.10%。

4. 系統(tǒng)分析時間: 30×n秒(n為自然數(shù)),推薦值為60秒。

5. 分析精度: SCaO≤0.10%,S Fe2O3≤0.05%。

6. 溫度穩(wěn)定性: 在5~+40℃范圍內(nèi),漂移:∣△CaO%∣≤0.10%,∣△Fe2O3%∣≤0.10%。

7. 使用條件: 環(huán)境溫度:5~+40℃,相對濕度:≤85%(30℃),供電電源:220V±20V,50Hz。

8. 整機(jī)功耗: ≤30W。

9. 尺寸及重量: 468mm×368mm×136mm,13.8kg。

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