有機(jī)合成危險(xiǎn)操作、失誤操作及防護(hù)(十二-安全汞操作)
1)、安全用汞操作規(guī)定
1)、不要讓汞直接暴露于空氣中,盛汞的容器應(yīng)在汞面上加蓋一層水。
2)、裝汞的儀器下面一律放置淺瓷盤,防止汞滴散落到桌面上和地面上。
3)、一切轉(zhuǎn)移汞的操作,也應(yīng)在淺瓷盤內(nèi)進(jìn)行(盤內(nèi)裝水)。
4)、實(shí)驗(yàn)前要檢查裝汞的儀器是否放置穩(wěn)固。橡皮管或塑料管連接處要縛牢。
5)、儲(chǔ)汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用燒杯暫時(shí)盛汞,不可多裝以防破裂。
6)、若有汞掉落在桌上或地面上,先用吸汞管盡可能將汞珠收集起來(lái),然后用硫磺蓋在汞濺落的地方,并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。
7)、擦過(guò)汞或汞齊的濾紙或布必須放在有水的瓷缸內(nèi)。
8)、盛汞器皿和有汞的儀器應(yīng)遠(yuǎn)離熱源,嚴(yán)禁把有汞儀器放進(jìn)烘箱。
9)、使用汞的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)備,純化汞應(yīng)有的實(shí)驗(yàn)室。
10)、手上若有傷口,切勿接觸汞。
2)、汞的純化
汞中的兩類雜質(zhì):一類是外部沾污,如鹽類或懸浮臟物。可用多次水洗及用濾紙刺一小孔過(guò)濾除去。另一類是汞與其它金屬形成的合金,例如極譜實(shí)驗(yàn)中,金屬離子在汞陰極上還原成金屬并與汞形成合金。這種雜質(zhì)可選用下面幾種方法純化:
1)、易氧化的金屬(如Na,Zn等)可用硝酸溶液氧化除去。
酸洗裝置如圖Ⅰ-5所示。把汞倒入裝有毛細(xì)管或包有多層綢布的漏斗,汞分散成細(xì)小汞滴灑落在10%HNO3中,自上而下與溶液充分接觸,金屬被氧化成離子溶于溶液中,而純化的汞聚集在底部。一次酸洗如不夠純凈,可酸洗數(shù)次。
2)、蒸餾
汞中溶有重金屬(如Cu、Pb等),可用蒸汞器蒸餾提純。蒸餾應(yīng)在嚴(yán)密的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
3)、電解提純
汞在稀H2SO4溶液中陽(yáng)極電解可有效地除去輕金屬,裝置如圖I-6所示。電解電壓5V~6V,電流0.2A左右,此時(shí)輕金屬溶解在溶液中,當(dāng)輕金屬快溶解完時(shí),汞才開(kāi)始溶解,此時(shí)溶液變混濁,汞面有白色HgSO4析出。這時(shí)降低電流繼續(xù)電解片刻即可結(jié)束。將電解液分離掉,汞在洗汞器中用蒸餾水多次沖洗。
4、高壓鋼瓶的使用及注意事項(xiàng)
1)、氣體鋼瓶的顏色標(biāo)記
2)、氣體鋼瓶的使用
3)、在鋼瓶上裝上配套的減壓閥。檢查減壓閥是否關(guān)緊,方法是逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)調(diào)壓手柄至螺桿松動(dòng)為止。
4)、打開(kāi)鋼瓶總閥門,此時(shí)高壓表顯示出瓶?jī)?nèi)貯氣總壓力。
5)、慢慢地順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)壓手柄,至低壓表顯示出實(shí)驗(yàn)所需壓力為止。
6)、停止使用時(shí),先關(guān)閉總閥門,待減壓閥中余氣逸盡后,再關(guān)閉減壓閥。
3、注意事項(xiàng)
1)、鋼瓶應(yīng)存放在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離熱源的地方。可燃性氣瓶應(yīng)與氧氣瓶分開(kāi)存放。
2)、搬運(yùn)鋼瓶要小心輕放,鋼瓶帽要旋上。
3)、使用時(shí)應(yīng)裝減壓閥和壓力表。可燃性氣瓶(如H2、C2H2)氣門螺絲為反絲;不燃性或助燃性氣瓶(如N2、O2)為正絲。各種壓力表一般不可混用。
4)、不要讓油或易燃有機(jī)物沾染氣瓶上(特別是氣瓶出口和壓力表上)。
5)、開(kāi)啟總閥門時(shí),不要將頭或身體正對(duì)總閥門,防止萬(wàn)一閥門或壓力表沖出傷人。
6)、不可把氣瓶?jī)?nèi)氣體用光,以防重新充氣時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)。
7)、使用中的氣瓶每三年應(yīng)檢查一次,裝腐蝕性氣體的鋼瓶每?jī)赡隀z查一次,不合格的氣瓶不可繼續(xù)使用。
8)、氫氣瓶應(yīng)放在遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)室的小屋內(nèi),用紫銅管引入實(shí)驗(yàn)室,并安裝防止回火的置。
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