判斷電*壞的檢查方法
pH電極作為一件消耗物品,它的好壞將直接影響到實驗結(jié)果,對于電極的好壞分辨,有著專業(yè)的檢查方法:
一、玻璃電極的一般檢查方法:
1、檢查零電位
設(shè)置pH計在“mV”測量檔,將玻璃電極和參比電極一起插入pH=6.86的緩沖溶液中,儀器的讀數(shù)應(yīng)大約為-50~50mV。
2、檢查斜率:
測pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶液的mV值,計算電極的斜率,電極的相對斜率一般應(yīng)復(fù)合技術(shù)指標(biāo)。
注意:
?。?/span>1).對于有的pH計,標(biāo)定調(diào)節(jié)能夠達(dá)到要求時,上述檢查結(jié)果超出范圍不大時,電極仍然可使用。
?。?/span>2).對于有的智能pH計,可以直接查閱儀器標(biāo)定結(jié)果得到的零電位和斜率值。
(3).電極零電位值檢查方法僅對等電位點為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點不為7時,則有所不同。
二、參比電極的檢查方法:
1、電極電位檢查
取型號相同的一支好的參比電極和被測參比電極接入pH計的輸入兩端,然后同時插入KCl溶液(或pH=4.00的緩沖溶液),測得的電位差應(yīng)為-3~3mV,且電位變化應(yīng)小于±1mV。否則,應(yīng)該更換或再生參比電極。
2、內(nèi)阻檢查方法
采用實驗室電導(dǎo)率儀,電導(dǎo)率儀電極插座一端接參比電極,另一端接一根金屬絲,將參比電極和金屬絲同時浸入溶液中,測得的內(nèi)阻應(yīng)小于10kΩ。如內(nèi)阻過大,說明液接界有堵塞,應(yīng)進(jìn)行處理。
3、外觀檢查
銀-氯化銀絲應(yīng)該呈暗棕色,若呈灰白色則說明氯化銀已部分溶解。
三、測試方法步驟(PH計調(diào)至mV檔):
(1)、測試零電位PH值,零點PH值:7±0.5PH
PH電極插入PH4.00緩沖溶液中,穩(wěn)定后讀數(shù)(預(yù)先測試出溶液的溫度)。例如25℃時讀數(shù)值E1′=186mV(取值),而準(zhǔn)確值為178mV(見表格),則誤差值186-178=8mV,換算成PH值:8/59.16=0.14PH(59.16mV/PH是25℃時的K值,見表格)。因此零點PH值合格。一般新電極零電位誤差≤±0.3PH,如零電位誤差>±0.5PH,電極的測試誤差會比較大,尤其當(dāng)測試溶液溫度變化較大時誤差會更大。如果測試精度要求不高,則零電位誤差值還可以大一些,但大不能超過1PH。
℃ | K(mV/pH) | E1(零點) | △E(PTS=95%) | △E(PTS=96%) | △E(PTS=97%) | △E(PTS=98%) | △E(PTS=99%) | △E(PTS=100%) |
15 | 57.17 | 172 | 287 | 290 | 293 | 296 | 299 | 302 |
16 | 57.37 | 172 | 287 | 290 | 293 | 296 | 299 | 302 |
17 | 57.57 | 173 | 288 | 291 | 294 | 297 | 300 | 303 |
18 | 57.77 | 173 | 288 | 291 | 294 | 297 | 300 | 303 |
19 | 57.97 | 174 | 289 | 292 | 295 | 298 | 301 | 304 |
20 | 58.17 | 175 | 289 | 292 | 295 | 298 | 301 | 304 |
21 | 58.36 | 175 | 290 | 293 | 296 | 299 | 302 | 305 |
22 | 58.56 | 176 | 290 | 293 | 296 | 299 | 302 | 305 |
23 | 58.76 | 176 | 291 | 294 | 296 | 299 | 302 | 306 |
24 | 58.96 | 177 | 291 | 294 | 297 | 300 | 303 | 306 |
25 | 59.16 | 178 | 291 | 294 | 297 | 300 | 303 | 306 |
26 | 59.36 | 178 | 292 | 295 | 298 | 301 | 304 | 307 |
27 | 59.55 | 179 | 292 | 295 | 298 | 301 | 304 | 307 |
28 | 59.75 | 179 | 293 | 296 | 298 | 302 | 305 | 308 |
29 | 59.95 | 180 | 293 | 296 | 299 | 302 | 305 | 308 |
30 | 60.15 | 181 | 294 | 297 | 299 | 302 | 305 | 309 |
(2)測試電極百分理論論斜率(PTS)
記錄一步聚中的測試數(shù)據(jù)186mV,將電極清洗后再插入PH9.18緩沖溶液中,穩(wěn)定后讀數(shù),E2′=111 mV(取值), △E1′= E1′+ E2′=186+111=297 mV,與表格中的△E對照,PTS=97%,合格,一般新電極PTS≥97%,使用長久的電極可以放寬一些,但一般應(yīng)PTS≥95%,除非測試精度要求很低.
(3)將電極清洗后再插入PH4.00緩沖液,將讀數(shù)與步聚(1)中的數(shù)據(jù)比較,其誤差應(yīng)≤±2 mV,否則表示電極重復(fù)性較差。
(4)電極的測試讀數(shù)應(yīng)該在30~60秒內(nèi)穩(wěn)定,否則表示電極響應(yīng)太慢。
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