金相試樣的制備

金相試樣的制備步驟

由于研究材料各異，金相顯微制樣的方法也多種多樣，其程序一般可分為取樣、 鑲樣、 磨光、 機(jī)械拋光(或電解拋光、化學(xué)拋光)、 浸蝕等幾個(gè)主要工序，無論哪一個(gè)工序操作不當(dāng)，都會影響終效果，導(dǎo)致錯(cuò)誤的分析。

1. 取樣

  金相研究是用金相顯微鏡對金屬的一小部分進(jìn)行觀察和分析，其成功與否可以說首先取決于所取試樣是否具有代表性。對于要測量表面處理層深的試樣，注意切割面要與滲層面垂直。研究軋制材料的夾雜物的形狀、 類型、 材料的變形程度、 晶粒拉長的程度、 帶狀組織等，應(yīng)在平行于軋制方向上截取縱向試樣。研究材料表層的缺陷、 非金屬夾雜物的分布，則應(yīng)在垂直軋制方向上截取橫向試樣。

金相試樣較理想的形狀是圓柱形和正方柱體（視具體情況而定）。圓柱試樣一般可取高 10mm～15mm，直徑 Φ10～15mm；方形試樣取邊長為 10～15mm。在實(shí)際操作過程中，被檢材料和零件的品種極多，各種各樣的情況都有，要截取理想的形狀與尺寸不是那么容易，所以一般可按實(shí)際情況稍加改動，但還是要遵循一定的原則。試樣的高度大致為其直徑或邊長的一半，形狀與大小要便于握在手中磨制為宜。

2. 鑲樣

  一般情況下，如果試樣大小合適，則不需要鑲樣；如果試樣尺寸過小、 形狀特殊不易握持（如金屬碎片、 絲材、 薄片、 細(xì)管、 鋼皮等），或需要保護(hù)試樣邊緣（如表面處理的檢驗(yàn)、 表面缺陷的檢驗(yàn)等），就要對試樣進(jìn)行鑲嵌。鑲嵌可分為冷鑲嵌和熱鑲嵌。冷鑲嵌是指在室溫下使鑲嵌料固化，一般適用于不宜受壓的軟材料、 組織結(jié)構(gòu)對溫度變化比較敏感的或溶點(diǎn)較低的材料。熱鑲嵌是把試樣和鑲嵌料一起放入鋼模內(nèi)加熱加壓，冷卻后脫模。

3. 磨光

  試樣表面處理的步是磨光。磨光的目的是要能得到一個(gè)平整的磨面，這種磨面上還留有極細(xì)的磨痕（將在以后的拋光過程中消除）。磨光可分為粗磨和細(xì)磨兩步工序。

粗磨除軟材料可用銼刀銼平，一般材料均用砂輪機(jī)磨平。 操作時(shí)利用砂輪側(cè)面，以保證試樣磨平。 要注意接觸壓力不宜過大，同時(shí)要不斷用水冷卻，防止溫度升高造成材料內(nèi)部的組織發(fā)生變化。粗磨完成后，凡不做表面層金相檢驗(yàn)的棱邊都應(yīng)倒成小圓弧，以免在以后的工序過程中將砂紙或拋光物拉裂，甚至還可能會被拋光物鉤住而被拋飛造成事故。對需要觀察脫碳、 滲碳等表面層情況的試樣不能倒角，有時(shí)還需要采用電鍍敷蓋來防止這些試樣的邊緣倒角。

細(xì)磨的目的是消除粗磨留下的深而粗的磨痕，為拋光做準(zhǔn)備。細(xì)磨包括多道操作方式，要在各號砂紙上從粗到細(xì)順序磨制。細(xì)磨操作方式有手工磨光和機(jī)械磨光兩種。在磨光過程中如果用水或汽油等做潤滑冷卻液則稱之為“濕式磨光” ，其余的都稱之為 “干式磨光”。就磨光效率和質(zhì)量而言，“濕式磨光” 顯然要比 “干式磨光” 好。所以從總體趨勢來看，“濕式”、“機(jī)械磨光” 將逐步替代 “干式”、“手工磨光”。

細(xì)磨的磨削工具是砂紙。手工磨光主要使用干砂紙，機(jī)械磨光要求使用水砂紙。這兩種砂紙的主要區(qū)別在于紙基和粘結(jié)劑。水砂紙要求紙基和粘結(jié)劑都能防水。

手工磨光法是把試樣放在墊有平玻璃板或平鐵板的金相砂紙上推磨。為了保證試樣表面平整而不產(chǎn)生弧形，在磨面上所施力應(yīng)力求均衡，磨面與砂紙*接觸。磨削應(yīng)循單方向進(jìn)行，向前推行時(shí)磨削，回程時(shí)把試樣提離砂紙。細(xì)磨時(shí)一般依次從 0 號（ W40）開始，逐一換細(xì)一號的砂紙推磨，一般鋼鐵試樣磨到 04 號砂紙，軟材料如鋁、 鎂等合金可磨到 05號砂紙。每換下一號細(xì)砂紙時(shí)，應(yīng)將試樣和手沖洗干凈，并將下面墊的玻璃板擦干凈，謹(jǐn)防粗砂粒掉入細(xì)砂紙上，同時(shí)磨面方向應(yīng)旋轉(zhuǎn) 90°，以便觀察上次磨痕是否磨掉。

在細(xì)磨較軟的金相試樣，如鋁、 鎂、 銅等有色金屬時(shí)，應(yīng)該在砂紙上涂一層潤滑劑，可防止砂粒嵌入軟金屬材料內(nèi)，同時(shí)減少表面撕損現(xiàn)象。常用的潤滑劑有機(jī)油、 石蠟、 汽油溶液、 汽油、 皂化水溶液、 甘油水溶液等。隨著生產(chǎn)技術(shù)的發(fā)展，費(fèi)時(shí)的手工細(xì)磨操作逐步被便捷的機(jī)械細(xì)磨取代。機(jī)械細(xì)磨的主要優(yōu)點(diǎn)是效率高，由于在磨光過程中用水不斷冷卻潤滑，使得產(chǎn)生的熱量及磨粒不斷被帶走，因此不易產(chǎn)生變形層，質(zhì)量容易控制機(jī)械細(xì)磨的主要設(shè)備是預(yù)磨機(jī)。機(jī)械細(xì)磨要用水砂紙，根據(jù)安裝方法的不同水砂紙可分為兩種形式，一種背面光滑，安置時(shí)要用卡圈把它固定在轉(zhuǎn)盤上，或用少許牛油粘合。另一種是外形和工作盤一致、 背面涂有壓敏膠的水砂紙，使用時(shí)可直接粘貼在轉(zhuǎn)盤上，十分方便。

機(jī)械細(xì)磨的注意事項(xiàng)同手工細(xì)磨差不多。尤其要注意金相試樣不能發(fā)熱。若使用可調(diào)預(yù)磨機(jī)時(shí)，隨著水砂紙的粒度號增加，轉(zhuǎn)盤速度應(yīng)相應(yīng)減慢。

4. 拋光

  金相試樣磨面上由細(xì)磨留下的磨痕經(jīng)拋光成為平整無疵的鏡面。盡管拋光是金相試樣制備中后一道工序，但拋光的作用僅能去除表面很薄一層金屬，所以拋光結(jié)果在很大程度上取決于前幾道工序的質(zhì)量，尤其在金相試樣磨光過程中要多下功夫。有時(shí)拋光之前磨面上留有少量幾條較深的磨痕，即使增加拋光時(shí)間也難去除，一般必須重新磨光。因此拋光前應(yīng)仔細(xì)檢查磨面，是否是單一方向均勻細(xì)磨，若不是應(yīng)重新磨光，這是提高金相試樣制備效率的重要環(huán)節(jié)。

拋光后的金相試樣表面在放大 200 倍的顯微鏡下觀察應(yīng)基本上無磨痕和磨坑，拋光方法有機(jī)械拋光、 電解拋光及化學(xué)拋光等。機(jī)械拋光使用為廣泛。它是在的金相試樣拋光機(jī)上進(jìn)行的，在拋光盤上蒙一層織物，粗拋時(shí)常用帆布、 粗呢等，精拋時(shí)常用絨布、 細(xì)呢、 金絲絨、 絲綢等。

拋光時(shí)應(yīng)在織物上灑以適量的拋光磨料（又稱拋光粉），常用的拋光粉有氧化鋁 （ AL2O3 ）、氧化鉻 （ Cr2O3 ）、氧化鎂（ MgO）、金剛石粉。金剛石粉具有*的硬度和良好的磨削作用，對軟、 硬材料拋光都有良好的效果，是硬質(zhì)合金等極硬材料的非常理想的拋光磨料。機(jī)械拋光時(shí)，試樣表面會產(chǎn)生變形層，影響金相組織顯示的真實(shí)性。電解拋光可以避免上述問題，因?yàn)殡娊鈷伖庵皇请娀瘜W(xué)的溶解過程，沒有機(jī)械力的作用，不會引起金屬的表面變形，特別適用于硬度低的單相合金以及一般機(jī)械拋光難于做到的鋁合金、 鎂合金、 銅合金、 鈦合金、 不銹鋼等。

5. 金相試樣的浸蝕

  拋好光后的試樣，若直接放在顯微鏡下觀察，只能看到一片亮光，僅能觀察某些非金屬夾雜物、 灰口鑄鐵中的石墨、粉末冶金制品中的孔隙等，無法辨別出各種組成物及形態(tài)特征。為了把磨面的變形層除去，同時(shí)把各個(gè)不同的組成物顯著地區(qū)分開來，得到有關(guān)顯微組織的信息，就要進(jìn)行金相試樣的浸蝕。即利用化學(xué)試劑的溶液借化學(xué)或電化學(xué)作用顯示金屬的組織。具體采用化學(xué)溶解還是電化學(xué)溶解要取決于試樣材料的組成性質(zhì)及它們的相對量。

對于鋼鐵材料，常用的浸蝕劑為 3-5％硝酸酒精溶液或 4％苦味酸酒鈉溶液。前者浸蝕熱處理后的組織較適宜；后者浸蝕緩冷后的組織較好。浸蝕的方法采用 “浸入法” 和 “擦拭法” 均可。浸蝕時(shí)間根據(jù)要求不能太深也不能太淺，表面由亮變灰白色即可。浸蝕后立即用水沖洗，再用酒精擦洗，然后用吸水紙吸干或吹風(fēng)機(jī)吹干,才能在顯微鏡下觀察。

制備過程中需注意事項(xiàng)

  無論采取何種方法截取試樣，都必須保證不使試樣表面的金相組織發(fā)生變化軟材料可用鋸、 車、 刨等方法切??；硬材料可用水冷砂輪切片機(jī)、 電火花切割等方法切??；硬而脆的材料（如白口鑄鐵）可用錘擊法獲取。不論用哪種方法切割，都要注意不能使試樣由于變形或過熱導(dǎo)致組織發(fā)生變化。對于使用高溫切割的試樣，必須除去熱影響部分。

在試樣的磨制過程中，壓力過大會使試樣磨面溫度升高從而引起組織變化，并使磨痕加深，變形層增厚。解決的辦法是用力應(yīng)盡量均勻。

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，金相試樣制備技術(shù)逐漸趨于半自動化或自動化。在現(xiàn)代金相試樣制備方法還沒有*普及的情況下，傳統(tǒng)的手工金相試樣制備方法還是*的，要根據(jù)各自實(shí)驗(yàn)室的具體條件，特別是對常用材料反復(fù)試驗(yàn)、不斷探索，才能收到良好的效果。

參考文獻(xiàn)：

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