分液漏斗的使用及萃取

[儀器裝置]

常用的分液漏斗有圓球形、圓筒形和梨形三種，見圖1(a)、(b)、(c)。

分液漏斗從圓球形到長的梨形，其漏斗越長，振搖后兩相分層所需時間越長。因此，當兩相密度相近時，采用圓球形分液漏斗較合適。對于少量或半微量操作，則經(jīng)常選用容量小的圓筒形分液漏斗。由于整個分液漏斗呈圓筒狀，細而長，因此，不會因液體量少而看不到液層，有利于兩相明顯地分出有一定厚度的層次，便于操作。

無論選用何種形狀的分液漏斗，加入全部液體的總體積不得超過其容量的3/4。

盛有液體的分液漏斗，應(yīng)妥善放置，否則玻塞及活塞易脫落，傾灑液體，造成不應(yīng)有的損失。正確的支架方法通常有兩種：一種是將其放在用石棉繩或塑料膜纏扎好的鐵環(huán)上，鐵環(huán)則牢固地被固定在鐵支臺的適當高度（見圖2）；另一種是在漏斗頸上配一塞子，然后用單爪夾牢固地將其夾住并固定在鐵支臺的適當高度（見圖3）。但不論如何放置，從漏斗口接受放出液體的容器內(nèi)壁都應(yīng)貼緊漏斗頸。

 [裝配要點]

(1)檢查玻塞和活塞芯是否與分液漏斗配套，如不配套，往往漏液或根本無法操作。欲用不配套的分液漏斗，必須在裝配后，首先試驗其是否合用、漏液，待確認可以使用后方可使用。

(2)在活塞芯上薄薄地涂上一層潤滑脂，如凡士林（注意：不要涂進活塞孔里），將塞芯塞進活塞，旋轉(zhuǎn)數(shù)圈使?jié)櫥鶆蚍植己髮⒒钊P(guān)閉好，再在塞芯的凹槽處套上一直徑合適的橡皮圈（從直徑合適的乳膠管上剪下一細圈即可），如圖4，以防活塞芯在操作過程中因松動而漏液或因脫落使液體流失而造成實驗的失敗。

(3)需要干燥的分液漏斗時，要特別注意拔出活塞芯，檢查活塞是否潔凈、干燥，不合要求者，經(jīng)洗凈、干燥后方可使用。

[操作方法]

(1)如圖2或圖3裝置，在分液漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶劑后，塞上玻塞（注意：玻塞上若有側(cè)槽必須將其與漏斗上端口徑上的小孔錯開?。?。

(2)用左手握住漏斗上口徑，將其從支架上取下，再按圖5所示的特殊手勢握住。對于慣用右手的操作者，常用左手食指末節(jié)頂住玻塞，再用大拇指和中指夾住漏斗上口徑；右手的食指和中指蜷握在活塞柄上，食指和拇指要握住活塞柄并能將其自由地旋轉(zhuǎn)。對于左撇子只需將方向轉(zhuǎn)過來即可。

(3)將漏斗由外向里或由里向外旋轉(zhuǎn)振搖3~5次，使兩種不相混溶的液體，盡可能充分混合（也可將漏斗反復(fù)倒轉(zhuǎn)進行緩和地振搖）。然后將漏斗倒置讓漏斗徑向上，遠離自己和別人的臉，慢慢開啟活塞，排放可能產(chǎn)生的氣體以解除超壓（這對低沸點溶劑或者酸性溶液用碳酸氫鈉或碳酸鈉水溶液萃取放出CO2來說尤為重要，否則漏斗內(nèi)壓力將大大超過正常值，玻塞或活塞就可能被沖脫使漏斗內(nèi)液體損失）。待壓力減小后，見圖6。關(guān)閉活塞。振搖和放氣應(yīng)重復(fù)幾次，至漏斗內(nèi)超壓很小。后將漏斗仍如圖②和③裝置妥善，靜置。

(4)移開玻塞或旋轉(zhuǎn)帶側(cè)槽的玻塞使側(cè)槽對準上口徑的小孔。待兩相液體分層明顯，界面清晰，開啟活塞，放出下層液體，收集在大小適當?shù)男】谌萜鳌Ｈ珏F形瓶中。液層接近放完時要放慢速率，一旦放完則要迅速關(guān)閉活塞。

(5)取下漏斗，打開玻塞將上層液體由上口徑倒出，收集起來（一般宜用小口容器，大小也應(yīng)事先選擇好）。注意：一定不要倒灑了液體??！因為它很可能是要保留的有用的液體。

(6)完成萃取后剩下的問題也是重要的問題為：哪一層液體是所需要的。為防止工作中的失誤，一定不要丟棄任何一層的液體。如要確認究竟何層為所需之液體，可參照溶劑的密度亦可將兩層液體取出少許試驗其在兩種溶劑中的溶解性質(zhì)，否則讓人懊喪的事情就可能發(fā)生，這就是：“我把需要的液體倒掉了！”

(7)萃取過程中可能會產(chǎn)生兩種實際問題：其一，可能會生成乳濁液（尤其是加入濃堿溶液劇烈振搖后或加入濃堿溶液再加入稀堿、水后很容易出現(xiàn)乳化的現(xiàn)象），不分層；其二，在界面上出現(xiàn)未知組成的泡沫狀的固態(tài)物質(zhì)。

解決的方法是：假如出現(xiàn)了個問題且長時間靜置亦不分層，若一相是水，可以加入少量酸、堿或飽和氯化鈉水溶液，并輕輕振搖后常能使其分層。這一方法只適用于加入的物質(zhì)不致于改變分配系數(shù)而造成不利的情況（有時pH是一重要因素）：若乳化情況嚴重，這一方法也很難奏效，可考慮選擇另一萃取溶劑以防止發(fā)生乳化現(xiàn)象。

假如出現(xiàn)了第二個問題，可在分層前過濾除去它，即在接受液體的瓶上置一漏斗，漏斗中松松地放少量脫脂棉，將液體通過其過濾，?？山鉀Q這一問題（見圖7）。

使用注意事項：

使用分液漏斗應(yīng)做到：（1）洗滌干凈。（2）檢查是否漏水。檢查部位漏斗頸活塞處和漏斗上口塞處。檢查前先將分液漏斗頸上的旋塞芯取出，涂上適量（過多會堵塞活塞上的孔）的凡士林，插入塞槽內(nèi)轉(zhuǎn)動使油膜均勻透明，且轉(zhuǎn)動自如。檢查方法：關(guān)閉分液漏斗的活塞，向其中加入適量的水，將分液漏斗放在鐵架臺的鐵圈上；在下面接一個燒杯，打開上口的玻璃塞，或使塞上的凹槽（或小孔）對準漏斗口上的小孔，使分液漏斗內(nèi)氣體與大氣相通，約1min，看活塞處和頸部是否有水漏出，若不漏，將活塞旋轉(zhuǎn)1800后再觀察約1min，若還是不漏水，則活塞的密封性能合格。封閉分液漏斗的上口，如圖所示的方法去做，并打開活塞，正置分液漏斗，將上口的塞子旋轉(zhuǎn)1800，再次倒置，打開活塞，觀察約1min，若還是不漏，則分液漏斗上口塞的密封性能合格。 使用分液漏斗時，從頸部放出液體之前，要先打開上口的玻璃塞，或使塞上凹槽（或小孔）對準漏斗口上的小孔，使分液漏斗內(nèi)氣體與大氣相通，否則液體不會順利地流出。再進行萃取和分液時（二者一般是聯(lián)合進行），還要注意：（1）裝入分液漏斗內(nèi)液體的總體積以不要超過分液漏斗容積的2/3為宜，裝得太多不利于液體的混合。（2）振蕩液體時要倒置分液漏斗，這樣有利于液體的混合，并且必須按照圖所示的方法持分液漏斗，以免分液漏斗的活塞或上口塞松動而漏出液體。（3）放出下層液體時，分液漏斗頸的要緊靠在承接液體的容器（如燒杯）的內(nèi)壁上，以免液體迸濺；旋轉(zhuǎn)分液漏斗活塞上的活栓時，要使活塞上的活栓指向手心，以防活栓脫出漏出液體；當下層液體恰好流盡時，要立即關(guān)閉活塞，以免上層液體流出。（4）上層液體要從分液漏斗的上口倒出，防止兩種液體再度混合。分液漏斗用后要洗滌干凈。上時間不用的分液漏斗要把旋塞處擦拭干凈，并在上口與塞子之間、塞芯（栓）與塞槽之間放一紙條，以防磨砂處粘連。

[安全指南]

(1)若萃取溶劑為易生成過氧化物的化合物，如醚類且萃取后為進一步純化需蒸去此溶劑，則在使用前，應(yīng)檢查溶劑中是否含過氧化物，如含有，應(yīng)除去后方可使用。

(2)若使用低沸點、易燃的溶劑，操作時附近的火都應(yīng)熄火！并且當實驗室中操作者甚多時，要注意排風，保持空氣流通。若溶劑有毒亦應(yīng)注意排風或在通風櫥中進行操作；溶劑有腐蝕性（如濃硫酸）則應(yīng)注意不要灑在皮膚上。

另外的：分液漏斗是用普通玻璃制成，有球形、錐形和筒形等多種式樣，規(guī)格有50、100、150、250毫升等。球形漏斗的頸較長，多用做制氣裝置中滴加液體的儀器。錐形分液漏斗的頸較短，常用做萃取操作的儀器。分液漏斗在使用前要將漏斗頸上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽內(nèi)轉(zhuǎn)動使油膜均勻透明，且轉(zhuǎn)動自如。然后關(guān)閉旋塞，往漏斗內(nèi)注水，檢查旋塞處是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗內(nèi)加入的液體量不能超過容積的3/4。為防止雜質(zhì)落入漏斗內(nèi)，應(yīng)蓋上漏斗口上的塞子。放液時，磨口塞上的凹槽與漏斗口頸上的小孔要對準，這時漏斗內(nèi)外的空氣相通，壓強相等，漏斗里的液體才能順利流出。分液漏斗不能加熱。漏斗用后要洗滌干凈。長時間不用的分液漏斗要把旋塞處擦拭干凈，塞芯與塞槽之間放一紙條，以防磨砂處粘連。