淺談GC-2122C全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀技術(shù)參數(shù)及操作使用

1 儀器的安全使用
1.1 人身安全及保護(hù)措施
Ø        確保所使用的電源要有可靠接地線。如未接地，可能導(dǎo)致人身傷亡事故。
Ø        請(qǐng)不要在有爆炸危險(xiǎn)性的環(huán)境內(nèi)工作。
Ø        使用化學(xué)品和溶劑時(shí)，請(qǐng)遵照制造商的使用指導(dǎo)和通用實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范。
Ø        所有卡爾·費(fèi)休試劑都易燃并有毒性。如果皮膚不慎接觸了卡爾·費(fèi)休試劑，請(qǐng)立即用大量的水沖洗。如果眼睛不慎接觸了卡爾·費(fèi)休試劑，請(qǐng)立即用大量的水沖洗并注意咨詢醫(yī)生。
Ø        操作卡爾·費(fèi)休試劑應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
1.2 操作安全保護(hù)措施
Ø        如遇故障，請(qǐng)勿打開儀器外殼自行維修。
Ø        儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi)，腐蝕性氣體可使儀器電路腐蝕，縮短儀器的壽命。
Ø        儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的場(chǎng)所。
Ø        儀器不能放在陽(yáng)光直接照射的地方。
Ø        儀器不得安裝在操作頻繁的大用電量電氣設(shè)備附近。
Ø        儀器不得安裝在濕度大的場(chǎng)所或者自來(lái)水排出管的附近。
Ø        儀器不得安裝在電源波動(dòng)超出規(guī)定數(shù)值的地方。
2 應(yīng)用范圍及方法依據(jù)
2.1 用于測(cè)量微量水分
采用卡爾·費(fèi)休法，對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分測(cè)定，是一種經(jīng)典的和***可靠的方法。卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法，更適合于測(cè)定所進(jìn)樣品中***含水量低于100μg的物質(zhì)。我們生產(chǎn)的庫(kù)侖法卡氏微量水測(cè)定儀成功地應(yīng)用了這一方法，特別適用于測(cè)定樣品中的微量水分，采用適當(dāng)?shù)牟僮鞣椒梢詼y(cè)定樣品中的痕量水分。
2.2 儀器主要特點(diǎn)
GC-2122C型庫(kù)侖法微量水測(cè)定儀以單片機(jī)控制為硬件基礎(chǔ)，成功地融入了我們對(duì)測(cè)量過(guò)程相關(guān)物理及化學(xué)現(xiàn)象的理解，其分析速度快、精度高、測(cè)定結(jié)果直接顯示，多種分析方法可以讓您自由設(shè)定，并可以打印記錄，固化操作時(shí)間，是率、全自動(dòng)的精密分析儀器。
2.3 應(yīng)用領(lǐng)域及方法依據(jù)
如果您所在的領(lǐng)域是石油、化工、電力、醫(yī)藥制造、農(nóng)藥、環(huán)保、地質(zhì)、食品等部門，只要您需要分析原料、中間體及產(chǎn)品中的水分，您就有可能用該儀器。
符合標(biāo)準(zhǔn)
1、GB/T7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法（庫(kù)侖法）》
2、GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休法（通用方法）》
3、SH/T0246《輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測(cè)定法（電量法）》
4、SH/T0255《添加劑和含添加劑潤(rùn)滑油水分測(cè)定法（電量法）》
5、GB/T11133《液體石油產(chǎn)品中水含量測(cè)定方法（卡爾費(fèi)休法）》
6、GB/T7380《表面活性劑含水量量的測(cè)定（卡爾費(fèi)休法）》
7、GB10670《工業(yè)用氟代甲烷類中微量水分的測(cè)定卡爾費(fèi)休法》
8、GB/T606化學(xué)試劑水分測(cè)定通用方法卡爾費(fèi)休法》
9、GB/T8350《變性燃料乙醇》
10、GB/T8351《車用乙醇汽油》
11、GB/T3776.1《農(nóng)藥乳化劑水分測(cè)定法》
12、GB/T6023工業(yè)用丁二烯中微量水分的測(cè)定卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法》
13、GB/T3727工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測(cè)定
14、GB/T7376工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測(cè)定
15、GB/T18619.1天然氣中水含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休-庫(kù)侖法
16、GB/T512《潤(rùn)滑脂水分測(cè)定法》
17、GB/T1600-農(nóng)藥水分測(cè)定方法》
18、GB/T11146《原油水含量測(cè)定法（卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法）》
19、GB/T12717《工業(yè)用乙酸酯類試驗(yàn)方法》
20、GB/T5074焦化產(chǎn)品水分測(cè)定方法
21、GB/T18826工業(yè)用1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a）
22、符合國(guó)家藥典中關(guān)于卡爾費(fèi)休法測(cè)定藥品中水分含量的技術(shù)要求
 
3 功能特點(diǎn)
l        采用7寸TFT真彩液晶觸摸顯示屏，中文菜單，圖文并茂
l        采用32位微處理器作為主控核心，新一代智能型操作系統(tǒng)
l        采用極化檢測(cè)技術(shù)，穩(wěn)定性好、精度高、測(cè)定速度快
l        雙通道隔離電源使電解電極和測(cè)量電極分離，儀器能夠自動(dòng)去除各類干擾，使測(cè)試結(jié)果精密度大大提高
l        可選5條運(yùn)算公式用以計(jì)算測(cè)量結(jié)果，供用戶任意選擇，可廣泛應(yīng)用不同標(biāo)準(zhǔn)，滿足不同行業(yè)要求
l        具有自動(dòng)數(shù)據(jù)查詢功能，可方便查找測(cè)試記錄與統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)，并可隨時(shí)打印該結(jié)果
l        樣品編號(hào)，樣品總量可設(shè)置，報(bào)告單自動(dòng)計(jì)算生成，并可隨時(shí)打印該結(jié)果
l        具有測(cè)量電極開路故障、短路故障、電解液過(guò)碘、過(guò)水等儀器故障自動(dòng)檢測(cè)功能
4 技術(shù)參數(shù)
l        采用方法：卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法
l        顯    示：7英寸真彩觸摸屏，分辨率1024×800
l        電解電流：0～450mA自動(dòng)控制
l        測(cè)量范圍：3ug～200mg
l        分 辯 率：0.1µg
l        精 確 度：3µg～1000µg            ±3µg(不含進(jìn)樣誤差) 
1mg以上                     不大于0.5%(不含進(jìn)樣誤差)
l        打印機(jī)：58mm寬幅微型熱敏打印機(jī)
l        電    源：220V±10%、50Hz
l        額定功率：35W
l        使用環(huán)境溫度：(5～40)℃
l        使用環(huán)境濕度：< 80%
l        外型尺寸：375×240×200(不含腳墊)
l        重    量：3kg
5 儀器結(jié)構(gòu)與安裝
5.1 儀器的結(jié)構(gòu)


 
（圖1）儀器的結(jié)構(gòu)
1-     一體式電源插座、開關(guān)、保險(xiǎn)絲座
2-     觸摸屏
3-     熱敏打印機(jī)
4-     電解液
5-     進(jìn)樣口旋塞
6-     電解池
7-     測(cè)量電極
8-     電解電極
9-     干燥管
10- 測(cè)量電極插座
11- 電解電極插座
5.2 電解池的裝配
1. 將變色硅膠粒裝入干燥管內(nèi)并蓋上玻璃塞。
注意：干燥管的管路必須保持一定的通氣性，不能*封閉，否則易發(fā)生危險(xiǎn)！
2. 將乳白色硅膠墊裝入旋塞，用緊固螺柱均勻旋入（見圖4）。

（圖2）進(jìn)樣口旋塞結(jié)構(gòu)
3. 將攪拌子通過(guò)進(jìn)樣口小心放入電解瓶中。
4. 分別在測(cè)量電極、電解電極、干燥管、進(jìn)樣口旋塞磨口處均勻地涂上一層真空脂，將以上各部件裝入電解瓶后，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好地密封。
5. 將約120-150毫升的電解液用潔凈干燥的漏斗（或使用換液器）從電解池密封口注入電解池陽(yáng)極室，同樣用漏斗（或使用換液器）從電解電極密封口注入電解池陰極室，使得陰極室與陽(yáng)極室內(nèi)電解液液面高度基本一致。完畢后將電解池密封塞和電解電極密封塞均勻涂上一層真空脂并裝在相應(yīng)位置，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封。
注意：以上電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)較好的環(huán)境下操作，不要吸入或用手接觸試劑，如與皮膚接觸，應(yīng)用水沖洗干凈。
完成以上步驟后，將電解池放入電解池槽內(nèi)，把帶有航空插頭的電解電極連接線、測(cè)量電極連接線分別插入電解電極接口和測(cè)量電極接口插頭的凹口對(duì)準(zhǔn)插座的凸頭插入，連接會(huì)自動(dòng)鎖定。
6 使用方法及說(shuō)明
6.1 電解池的清洗、干燥和裝配
1. 使用前，把電解池所有的玻璃口打開，電解池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、乙醇或石油醚清洗，陰極室、測(cè)量電極用乙醇或石油醚清洗，但不要清洗到電極引線處。（注意，陰極室、電解電極***不能用水清洗，否則會(huì)造成測(cè)量誤差。）清洗后，放在大約60℃的烘箱內(nèi)烘干4小時(shí)，然后使其自然冷卻。（新的電解池和電極一般不用清洗，可烘干后直接使用）
2. 把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)（注意不要將粉末裝入）；進(jìn)樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊，并旋入緊固螺柱；把攪拌子小心放入電解池；然后分別在陰極室、測(cè)量電極、干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上薄薄的一層真空脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應(yīng)部位上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下，使其較好地密封。
3. 將約120～150mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過(guò)密封口注入陰極室，再用漏斗通過(guò)陰極室的干燥管插口注入電解液，陰、陽(yáng)極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下，使其較好地密封（電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）。
4. 將電解池放到主機(jī)上的電解池座上，再把測(cè)量電極插頭，陰極室上的電解電極插頭分別插入測(cè)量、電解插座中。
6.2 試劑的調(diào)整和空白電流的清除
試劑的調(diào)整：按下電源開關(guān)，液晶屏亮，電源接通進(jìn)入菜單。調(diào)整攪拌器攪拌速度選項(xiàng)，使陽(yáng)極室的電解液形成漩渦，但不能濺到池壁上，此時(shí)，如果狀態(tài)顯示“過(guò)碘”并提示“需要注水”。此時(shí)，用50ul的進(jìn)樣器抽取一定量的純水（新試劑大約需要注入20～60ul純水）通過(guò)進(jìn)樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色，直到狀態(tài)變?yōu)?ldquo;過(guò)水”。此時(shí)會(huì)有實(shí)時(shí)的電解曲線，顯示屏開始計(jì)數(shù)。此時(shí)取出進(jìn)樣器，等待儀器自動(dòng)調(diào)整平衡。儀器狀態(tài)顯示正常，并報(bào)警達(dá)到平衡狀態(tài)。
空白電流的清除：如果電解曲線比較高或測(cè)量指示數(shù)字不穩(wěn)定，則是電解池壁上附有水分。這時(shí)可按“返回”鍵退出測(cè)量主菜單，把電解池取下，緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn)，以便使池壁上的水分被吸收，然后再重新進(jìn)入測(cè)量主菜單，繼續(xù)電解。這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次，電解曲線會(huì)降到比較低，測(cè)量信號(hào)穩(wěn)定即可進(jìn)行試驗(yàn)。
通過(guò)以上操作，如果空白電流仍然不能降低，可能是受到來(lái)自大氣中的水分侵入所影響，或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。此時(shí)應(yīng)檢查電解池的磨口結(jié)合面密封情況，硅膠是否失效、進(jìn)樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過(guò)大，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進(jìn)行相應(yīng)的處理重復(fù)上述操作即可。
6.3 空白電流的大小對(duì)測(cè)量精度的影響
在測(cè)量樣品中的水分含量時(shí)，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好。一般情況下，只要狀態(tài)提示為正常就可進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)測(cè)量精度有特殊要求或被測(cè)樣品中含水量較少時(shí)，應(yīng)當(dāng)盡量使空白電流比較低并且穩(wěn)定，測(cè)量信號(hào)比較穩(wěn)定，這樣對(duì)測(cè)定低含量的樣品有利。
6.4 儀器的標(biāo)定
當(dāng)儀器達(dá)到初時(shí)平衡點(diǎn)而且比較穩(wěn)定時(shí)，可用純水進(jìn)行標(biāo)定。
1. 用0.5µl微量注射器抽取0.1µl的純水，為注樣做好準(zhǔn)備。
2. 待儀器空白扣除，準(zhǔn)備完畢后。按一下“測(cè)試”鍵。
3. 迅速將0.1µl的純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室電解液中，注意一定要使針尖插入到電解液中，并避免與池壁或電極接觸，注入后滴定會(huì)自動(dòng)開始。
4. 狀態(tài)為“正在測(cè)試”，說(shuō)明電解正常，其顯示結(jié)果應(yīng)為100±3ug（不含進(jìn)樣誤差），一般標(biāo)定2～3次，顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品的測(cè)定。
5. 用戶也可根據(jù)自身情況用0.5µl微量注射器抽取一定量的純水，用以標(biāo)定儀器是否處于正常狀態(tài)。
 
6.5 儀器設(shè)置和功能選擇
新一代智能型微量水分自動(dòng)測(cè)定儀設(shè)計(jì)為全觸摸操作，按鍵功能定義明確，使得人機(jī)界面更加友好。由于采用了大屏幕液晶，頁(yè)面所能顯示的信息量更加豐富，減少了切換顯示頁(yè)面的數(shù)量，用戶學(xué)習(xí)使用儀器變得更加簡(jiǎn)單。儀器共分為6個(gè)顯示頁(yè)面：1、開機(jī)歡迎頁(yè)面；2、樣品測(cè)量主頁(yè)面；3、歷史頁(yè)面； 4、儀器設(shè)置頁(yè)面；  
在以下按鍵操作說(shuō)明中，加亮的數(shù)字或圖形為當(dāng)前調(diào)整修改的內(nèi)容
  開機(jī)將進(jìn)入歡迎界面



（圖3）歡迎界面
 按屏幕任意區(qū)域進(jìn)入待機(jī)界面（圖4）

（圖4）待機(jī)界面
說(shuō)明：
1、按“測(cè)試”鍵將進(jìn)入測(cè)試界面。
2、按“歷史”鍵將進(jìn)入歷史界面，能夠查詢***近20次的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
3、按“設(shè)置”鍵將進(jìn)入設(shè)置界面，該界面能夠?qū)C(jī)器進(jìn)行相關(guān)設(shè)置。
4、界面右側(cè)顯示時(shí)間。
按“測(cè)試”按鈕進(jìn)入測(cè)試界面

（圖5）測(cè)試界面
說(shuō)明：
1. 操作狀態(tài)會(huì)出現(xiàn)以下狀況：
A. 正在平衡
B. 需要注水
C. 準(zhǔn)備完畢
D. 正在測(cè)試
E. 測(cè)試完成
2. 電解液狀態(tài)會(huì)出現(xiàn)以下狀況：
       A. 過(guò)水
       B. 平衡
       C. 過(guò)碘
3. 在儀器狀態(tài)為“正在平衡”時(shí)，需要等待儀器電解平衡。
4. 在儀器狀態(tài)為“需要注水”時(shí)，電解液過(guò)碘，需要注入適量純水以恢復(fù)電解平衡。
5. 在儀器狀態(tài)為“準(zhǔn)備完畢”時(shí)，按“測(cè)試”進(jìn)樣后將開始測(cè)試樣品中的水分含量。
6. 在儀器狀態(tài)為“正在測(cè)試”時(shí)，不要進(jìn)行其他操作，等待測(cè)試完成。
7. 在儀器狀態(tài)為“測(cè)試完成”時(shí)，可以選擇保存或清零此次測(cè)試結(jié)果。
8. 按歷史按鈕將進(jìn)入歷史界面。
9. 按“攪拌速度”的加減按鈕，可以調(diào)節(jié)攪拌速度。
●按“歷史”按鈕將進(jìn)入歷史界面

（圖6）歷史界面
說(shuō)明：
1.      按左箭頭或右箭頭按鈕可進(jìn)行上下翻頁(yè)查詢
2.      按“打印”按鈕將打印本頁(yè)測(cè)試結(jié)果
3.      按“刪除”按鈕將刪除本頁(yè)測(cè)試結(jié)果
●按“設(shè)置”按鈕將進(jìn)入設(shè)置界面

（圖7）設(shè)置界面
說(shuō)明：
1. 按“時(shí)間”按鈕將彈出數(shù)字鍵盤，可進(jìn)行時(shí)間設(shè)置。
2. 按“樣品編號(hào)”按鈕將彈出數(shù)字鍵盤，可進(jìn)行樣品編號(hào)設(shè)置。
3. 按“檢驗(yàn)人員”按鈕將彈出數(shù)字鍵盤，可進(jìn)行檢驗(yàn)人員設(shè)置。
4. 按“自動(dòng)打印”按鈕將彈出數(shù)字鍵盤，可設(shè)置自動(dòng)打印開關(guān)。
5. 按“攪拌速度”按鈕可設(shè)置攪拌速度，開機(jī)默認(rèn)為5檔，可設(shè)置為0-9檔。
7 樣品中水分的測(cè)定
7.1 測(cè)量準(zhǔn)備工作：
1. 判斷電極有無(wú)開路或短路故障。
2. 判斷電解液是否處于平衡狀態(tài)，如果電解液處于過(guò)碘狀態(tài)，則顯示“試劑‘過(guò)碘 ’，請(qǐng)注入適量純水以平衡”；如果處于過(guò)水狀態(tài)，將自動(dòng)進(jìn)行多余水分電解，使電解液達(dá)到平衡狀態(tài)。
3. 電解液處于平衡態(tài)后，將自動(dòng)進(jìn)行空白電流檢測(cè)和電解液漂移量檢測(cè)，用于修正測(cè)量結(jié)果。
完成以上步驟后，儀器提示用戶準(zhǔn)備完畢，可以進(jìn)行測(cè)量。此時(shí)準(zhǔn)備好樣品后，按下“開始測(cè)試”鍵，并快速將樣品注入電解池，超過(guò)一分鐘不注入樣品儀器會(huì)自動(dòng)忽略此次測(cè)量結(jié)果，等待用戶重新開始。
7.2 液體樣品中的水分的測(cè)定
1. 首先將帶針頭的1ml進(jìn)樣器（可根據(jù)被測(cè)樣品的不同，選擇其它容量的注射器），用被測(cè)樣品沖洗2～3次，然后抽取一定量的樣品，為注樣做好準(zhǔn)備。
2. 按“測(cè)試”鍵，并快速把樣品通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室電解液中，注意應(yīng)使針尖插入到電解液中，并避免與池壁或電極接觸，注入后電解會(huì)自動(dòng)開始，測(cè)定達(dá)到終點(diǎn)，操作狀態(tài)提示“測(cè)試完成”，顯示屏顯示的數(shù)字即是樣品的含水量，單位為ug。選擇保存時(shí)儀器會(huì)根據(jù)選擇的公式和輸入好的數(shù)據(jù)自動(dòng)計(jì)算出含水率并存儲(chǔ)到記錄里面。
注1: 在測(cè)定過(guò)程中，由于操作的錯(cuò)誤，偶然按動(dòng)其它按鍵，將導(dǎo)致測(cè)定被迫停止，則不能得到正確的數(shù)據(jù)。出現(xiàn)這種情況要等到狀態(tài)為正常，空白電流穩(wěn)定后再重新進(jìn)行測(cè)定。
注2: 由于進(jìn)樣過(guò)少或注空(即注射器內(nèi)無(wú)樣品，在一分鐘內(nèi)測(cè)定不出水分來(lái))，狀態(tài)為正常。
7.3 固體樣品中的水分測(cè)定
固體樣品中的形狀可以是粉末，顆粒、塊狀（大塊狀應(yīng)破碎），當(dāng)樣品難以溶于電解液時(shí)，必須選擇一個(gè)合適的水蒸發(fā)器連接到電解池的進(jìn)樣口中，并根據(jù)樣品的種類選擇合適接頭和取樣方法。
1.      固體進(jìn)樣器如（圖13）所示，用水清洗干凈，干燥好，準(zhǔn)確稱重。

(圖 13)
2. 取下固體進(jìn)樣器蓋子，把樣品裝入，并立即蓋好。
3. 把裝有樣品的固體進(jìn)樣器稱重，該重量與固體進(jìn)樣器重量之差，就是樣品的重量。
4. 取下電解池的進(jìn)樣旋塞和進(jìn)樣器蓋子，把樣品按（圖14）實(shí)線所示插入樣品注入口。此時(shí)顯示電解電流但不計(jì)數(shù)，這說(shuō)明在插入過(guò)程中大氣中的水分已侵入陽(yáng)極室內(nèi)，此時(shí)要等待電解平衡，顯示“準(zhǔn)備完畢”，目的是使侵入到陽(yáng)極室內(nèi)的水分充分被電解液吸收。
6. 按一下“測(cè)試”鍵，將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度，如（圖14）虛線所示，使樣品全部落入電解液中（樣品落入電解液時(shí)，注意不得使樣品與池壁及電極接觸），一直到測(cè)定終點(diǎn)，方可拿下固體進(jìn)樣器，并裝入進(jìn)樣旋塞。

(圖 14)
7. 固體與液體中含水量的測(cè)定操作方法相同。
7.4 氣體樣品中的水分測(cè)定
與我廠生產(chǎn)的氣體進(jìn)樣器連接，可對(duì)氣體樣品中的水分進(jìn)行測(cè)定，連接示意圖如（圖15）所示，氣體進(jìn)樣器的使用方法詳見其使用說(shuō)明書。
 
(圖 15)
在測(cè)定氣體樣品中的水分時(shí)，陽(yáng)極室須注入大約150ml的電解液，以保證氣體中的水分被充分吸收，同時(shí)氣體的流量應(yīng)控制在100ml/min，并保持穩(wěn)定。如果在測(cè)定過(guò)程中陽(yáng)極室中的電解液明顯減少，應(yīng)注入大約20ml的乙二醇補(bǔ)充。
8 注意事項(xiàng)
8.1 電解液的注意事項(xiàng)
Ø        在正常的測(cè)定過(guò)程中，每100ml電解液可與不小于1g的水進(jìn)行反應(yīng)，若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，電解液的敏感性下降，應(yīng)更換電解液。
Ø        陰極室中的電解液，如果在測(cè)定過(guò)程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色，此時(shí)空白電流會(huì)增大，測(cè)量的再現(xiàn)性要降低，還會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長(zhǎng)，這時(shí)應(yīng)盡快更換電解液。
Ø        滴定時(shí)間超過(guò)半小時(shí)，儀器尚不能穩(wěn)定，此時(shí)停止攪拌，觀察陶瓷濾板下部陽(yáng)極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒(méi)有或產(chǎn)碘很少，則應(yīng)更換電解液。
Ø        必須小心，不要吸入或用手接觸電解液，如與皮膚接觸，應(yīng)立即用水*沖洗干凈。由于電解液的氣味大，并含有一定的有毒成分，所以實(shí)驗(yàn)室內(nèi)要通風(fēng)良好。
8.2 測(cè)定的注意事項(xiàng)
Ø        把樣品注入電解池時(shí)，液體進(jìn)樣器的針頭要插入到電解液中，液體固體氣體進(jìn)樣器及樣品不應(yīng)與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。
Ø        該儀器的典型測(cè)定范圍是3µg～10mg，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，要適當(dāng)?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來(lái)控制樣品的進(jìn)樣量。
Ø        進(jìn)樣量請(qǐng)參考下表：
Ø         

9 維護(hù)與保養(yǎng)
9.1儀器的安裝場(chǎng)所
Ø        儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的場(chǎng)所，其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕，縮短儀器的壽命。
Ø        儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的地方。
Ø        儀器不得安裝在陽(yáng)光直接照射的地方。
Ø        儀器不得安裝在操作頻繁的電氣設(shè)備附近。
Ø        儀器不得安裝在濕度大的地方或自來(lái)水排出管的附近。
Ø        儀器不得安裝在超出規(guī)定電源波動(dòng)的地方。
Ø        為了使儀器更可靠地工作，建議使用電子交流穩(wěn)壓器并具有良好的接地。
9.2電解液的維護(hù)
Ø        把電解液存放于干燥器皿中或通風(fēng)良好、環(huán)境溫度5～25℃、相對(duì)濕度不大于75%的地方，如果電解液在直接的陽(yáng)光暴曬或置于高溫下，則二氧化硫和碘就會(huì)從砒啶中釋放出來(lái)而失效。
Ø        對(duì)電解液的毒性，氣味和易燃性必須十分小心，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)接觸電解液。
9.3硅膠墊的更換
    進(jìn)樣旋塞中硅膠墊，過(guò)久的使用針孔變得過(guò)大，并無(wú)收縮性，使大氣中的水分侵入電解池而產(chǎn)生測(cè)量誤差，應(yīng)及時(shí)的更換。
9.4干燥硅膠更換
當(dāng)干燥管中的硅膠由藍(lán)色變?yōu)闇\藍(lán)色時(shí)，應(yīng)及時(shí)的更換。
電解液從陰極室全部排出，陰極室無(wú)電解液而使電解電流終止。
陽(yáng)極室電解液侵入陰極室，陰極室的液面會(huì)逐漸升高，使碘離子聚集并沉積在陶瓷濾板上，而降低電解效率。
9.5電解池磨口的保養(yǎng)
    大約一星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下電解池的磨口連接處，在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂，（注意，真空脂不宜涂得過(guò)多，否則使其進(jìn)入電解池而造成測(cè)量誤差），如果不這樣檢查，真空脂就會(huì)變硬，磨口連接的零件就可能拆不下來(lái)，因此要經(jīng)常保養(yǎng)好。
9.6電解池磨口粘結(jié)處理
如果電解池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起，不易拆卸時(shí)，請(qǐng)按下程序拆卸：
Ø        排去電解池中的電解液，并沖洗干凈。
Ø        在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮，然后輕輕地轉(zhuǎn)動(dòng)磨口處零件，即可拆卸。
Ø        如仍不能拆卸，請(qǐng)將電解池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5%的氯化甲溶液浸泡，其液面位置見（圖16），必須十分注意，不要讓測(cè)量電極﹑電解電極的引線套端頭進(jìn)入液體，浸泡約十幾小時(shí)或24小時(shí)后，即可拆卸（此方法可重復(fù)進(jìn)行）。

(圖16)
9.7測(cè)量電極的保養(yǎng)
Ø        當(dāng)磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，應(yīng)注意攪拌子可能會(huì)跳動(dòng)而損壞電極。
Ø        當(dāng)測(cè)量電極放入或取出時(shí)，應(yīng)停止攪拌，并注意不要使其碰到電解池的孔壁上。
Ø        測(cè)量電極彎曲而沒(méi)有短路時(shí)可以用，也可以進(jìn)行修復(fù)。修復(fù)時(shí)要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整電極的頂端。
Ø        當(dāng)測(cè)量電極被污染時(shí)，可用丙酮對(duì)其進(jìn)行擦拭，如果鉑金絲的污染仍不能去掉時(shí)，可用酒精燈燒鉑金絲球端（請(qǐng)注意，將火焰慢慢靠近鉑金絲球端，避免因急速加熱，而引起電極玻璃部分炸裂）。
9.8陰極室的保養(yǎng)
當(dāng)要拆卸陰極室時(shí)，因?yàn)殂K金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應(yīng)注意不要碰到電解池的頂端和孔壁。
陰極室受污染可能出現(xiàn)下列情況：
Ø        降低電解效率，延長(zhǎng)測(cè)定時(shí)間。
Ø        空白電流增加，滴定速度不穩(wěn)定，且不能到達(dá)終點(diǎn)。
Ø        陶瓷濾板易吸收水分，使空白電流增加，長(zhǎng)時(shí)間不能到達(dá)終點(diǎn)。
如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件及鉑金網(wǎng)上的污垢（注意不要碰壞鉑金絲及鉑金網(wǎng)），把丙酮裝入陰極室，用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的插口，充分搖晃，以除去內(nèi)部的污垢。當(dāng)還不干凈時(shí)，可將陰極室侵入到裝有稀硫酸的燒杯中浸泡。注意，不要清洗或浸泡到電極引線處。
8.3 陰極室干燥
由于陰極室中的陶瓷濾板較難烘干，可將陰極室放入約60℃的烘箱內(nèi)烘干4小時(shí)，然后使其自然冷卻。
9.9電極插頭﹑插座的保養(yǎng)
測(cè)量電極、電解電極的插頭﹑插座因經(jīng)?；顒?dòng)，會(huì)使插頭、插座的外側(cè)逐漸松動(dòng)，由于長(zhǎng)時(shí)間的使用，在插頭和插座及插座的插孔中會(huì)粘附上污垢，使其接觸不良，因此要進(jìn)行清洗修整。
當(dāng)插頭和插座連接松動(dòng)時(shí)，可將插頭的外金屬片用鉗子均勻的向內(nèi)側(cè)壓。
當(dāng)插頭和插座臟污時(shí)，用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位的污垢，使其接觸良好。
10 儀器故障及處理
10.1測(cè)量開路
當(dāng)測(cè)量開路時(shí)，顯示器狀況顯示開路，測(cè)量數(shù)字將顯示***大。顯示屏計(jì)數(shù)使陽(yáng)極室電解液產(chǎn)生過(guò)量碘，此時(shí)應(yīng)檢查下列情況：
Ø        測(cè)量插頭﹑插座是否接觸良好。
Ø        測(cè)量電極引線是否開路，插頭焊接是否良好。
10.2電解開路
    當(dāng)電解開路時(shí)，電解曲線沒(méi)有。顯示屏不計(jì)數(shù)。此時(shí)應(yīng)檢查下列情況：
Ø        電解插頭﹑插座是否接觸良好。
Ø        陰極室上的電解引線是否開路，插頭焊接是否良好。陰、陽(yáng)電極鉑金絲的焊接點(diǎn)是否開路。
10.3測(cè)量短路
當(dāng)測(cè)量短路時(shí)，顯示過(guò)碘狀態(tài)，數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)，此時(shí)應(yīng)檢查下列情況：
Ø        測(cè)量插頭或插座是否短路。
Ø        測(cè)量電極兩球端是否碰到一起或內(nèi)部是否短路。
Ø        測(cè)量電極是否滲漏，滲漏時(shí)儀器滴定時(shí)間盡管超過(guò)半個(gè)小時(shí)以上，也不能到達(dá)終點(diǎn)（此時(shí)不屬于電解液?jiǎn)栴}，應(yīng)更換測(cè)量電極）。