分液漏斗振蕩器的萃取七大操作步驟:
(1)在分液漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶劑后,塞上玻塞(注意:玻塞上若有側(cè)槽必須將其與漏斗上端口徑上的小孔錯開!)。
(2)用左手握住漏斗上口徑,將其從支架上取下,再按圖5所示的特殊手勢握住。對于慣用右手的操作者,常用左手食指末節(jié)頂住玻塞,再用大拇指和中指夾住漏斗上口徑;右手的食指和中指蜷握在活塞柄上,食指和拇指要握住活塞柄并能將其自由地旋轉(zhuǎn)。對于左撇子只需將方向轉(zhuǎn)過來即可。
(3)將漏斗由外向里或由里向外旋轉(zhuǎn)振搖3~5次,使兩種不相混溶的液體,盡可能充分混合(也可將漏斗反復倒轉(zhuǎn)進行緩和地振搖)。然后將漏斗倒置讓漏斗徑向上,遠離自己和別人的臉,慢慢開啟活塞,排放可能產(chǎn)生的氣體以解除超壓(這對低沸點溶劑或者酸性溶液用碳酸氫鈉或碳酸鈉水溶液萃取放出CO2來說尤為重要,否則漏斗內(nèi)壓力將大大超過正常值,玻塞或活塞就可能被沖脫使漏斗內(nèi)液體損失)。待壓力減小后。關閉活塞。振搖和放氣應重復幾次,至漏斗內(nèi)超壓很小。zui后將漏斗裝置妥善,靜置。(分液漏斗萃取振蕩器)
(4)移開玻塞或旋轉(zhuǎn)帶側(cè)槽的玻塞使側(cè)槽對準上口徑的小孔。待兩相液體分層明顯,界面清晰,開啟活塞,放出下層液體,收集在大小適當?shù)男】谌萜?。如錐形瓶中。液層接近放完時要放慢速率,一旦放完則要迅速關閉活塞。
(5)取下漏斗,打開玻塞將上層液體由上口徑倒出,收集起來(一般宜用小口容器,大小也應事先選擇好)。注意:一定不要倒灑了液體!!因為它很可能是要保留的有用的液體。
(6)完成萃取后剩下的問題也是zui重要的問題為:哪一層液體是所需要的。為防止工作中的失誤,一定不要丟棄任何一層的液體。如要確認究竟何層為所需之液體,可參照溶劑的密度亦可將兩層液體取出少許試驗其在兩種溶劑中的溶解性質(zhì),否則讓人懊喪的事情就可能發(fā)生,這就是:“我把需要的液體倒掉了!”
(7)萃取過程中可能會產(chǎn)生兩種實際問題:其一,可能會生成乳濁液(尤其是加入濃堿溶液劇烈振搖后或加入濃堿溶液再加入稀堿、水后很容易出現(xiàn)乳化的現(xiàn)象),不分層;其二,在界面上出現(xiàn)未知組成的泡沫狀的固態(tài)物質(zhì)。
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權或有權使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權使用作品的,應在授權范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關法律責任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關權利。