苯胺類化合物，是一類半揮發(fā)性有機(jī)化合物（SVOCs），廣泛應(yīng)用于化工、印染和制藥等行業(yè)。這類化合物用量大且易產(chǎn)生殘留，是工業(yè)環(huán)境中有毒、有害廢水的重要成分。歐盟、美國(guó)和日本等國(guó)，先后把苯胺類化合物列為其主要或優(yōu)先監(jiān)測(cè)污染物。2017年，中華人民共和國(guó)*正式發(fā)布了《HJ 822-2017 水質(zhì)苯胺類化合物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》，并于當(dāng)年5月1日正式實(shí)施。

天瑞儀器一直致力于為客戶提供完善的解決方案，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于水中苯胺類化合物的測(cè)定。

1.儀器簡(jiǎn)介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有*的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。

圖1.  GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 參考標(biāo)準(zhǔn)

《HJ 822-2017 水質(zhì)苯胺類化合物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》

2.2 測(cè)試原理

水樣中苯胺類化合物在 pH≥11 條件下，以二氯甲烷萃取，萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化后，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖及特征離子定性，用內(nèi)標(biāo)法定量。

2.3 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）

色譜柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25µm（安捷倫科技）

旋轉(zhuǎn)濃縮儀（上海亞榮生化儀器廠，RE-52）

氮吹儀（北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司，UGC-12WF）

固相萃取裝置（可通過真空泵調(diào)節(jié)流速）（Supelco，12位）

弗羅里硅土（Florisil）柱：1000mg/6ml，市售

微量移液器50µl、100µl、1000µl

分液漏斗1L 或 2L

二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC級(jí)，異丙醇（C3H8O）：HPLC級(jí)，正己烷（C6H14）：HPLC級(jí)

甲醇（CH3OH）：HPLC級(jí)，硫代硫酸鈉（Na2S2O3）：分析純，氯化鈉(NaCl)：分析純，

無水硫酸鈉（Na2SO4）：分析純，氫氧化鈉溶液：c (NaOH)=10mol/L，硫酸溶液：1+1

苯胺類化合物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000µg/ml，含 19 種目標(biāo)化合物

替代物（4-溴氟苯）標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：ρ=2000µg/ml

內(nèi)標(biāo)（1，2-二氯苯-d4、菲-d10）貯備液：ρ=2000µg/ml

2.4儀器測(cè)試條件

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升溫條件：50℃（1min）10℃/min 280℃（5min）

進(jìn)樣口溫度：280℃；氣質(zhì)接口溫度：280℃；離子源溫度：280℃；

載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0ml/min

電離方式：EI；電離能量：70eV

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比5:1；進(jìn)樣量：1.0μl

測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45～500amu），SIM模式定量

圖2.苯胺化合物總離子流色譜圖

1、4-溴氟苯2、苯胺3、1，2-二氯苯-d4 4、2-氯苯胺5、3-氯苯胺6、4-氯苯胺7、4-溴苯胺8、2-硝基苯胺9、2，4，6-三氯苯胺10、3，4-二氯苯胺11、3-硝基苯胺12、2，4，5-三氯苯胺13、4-氯-2-硝基苯胺14、4-硝基苯胺15、2-氯-4-硝基苯胺16、2，6-二氯-4-硝基苯胺17、菲-d10 18、2-溴-6-氯-4-硝基苯胺19、2-氯-4，6-二硝基苯胺20、2，6-二溴-4-硝基苯胺21、2，4-二硝基苯胺22、2-溴-4，6-二硝基苯胺

3 小結(jié)

GC-MS6800測(cè)定水中的苯胺類化合物，儀器靈敏度高，穩(wěn)定性好，且能很好的滿足國(guó)標(biāo)要求。