液相色譜測定紡織品中甲醛的含量

   參考國標(biāo)（GB/T 2912.3-2009），利用全新高性能的液相色譜儀，對檢測方法進行了簡化和改進，同時滿足檢測要求。

1、實驗原理

用衍生液提取試樣中的甲醛，反應(yīng)生成2,4二硝基苯腙，用液相色譜-紫外檢測器（HPLC-UVD）測定，外標(biāo)法定量，計算甲醛含量。

2、試劑和材料

2.1乙腈，色譜純；

2.2衍生化溶液：稱取0.05g2，4二硝基苯肼與100ml容量瓶中，用乙腈定容到刻度；

2.3甲醛溶液：濃度為37%（體積分數(shù)）；

3、設(shè)備和儀器

3.1天平，稱量精度為0.001克

3.2恒溫水浴鍋

3.3液相色譜儀配紫外檢測器

3.4    0.45μm濾膜

1. 測試步驟

   樣品密封保存，測試時取出剪碎，稱取1.0克于50ml離心管中，至0.01克。加入15ml水和15ml衍生化溶液，蓋上蓋子后混勻，在60℃水浴中反應(yīng)30min，取出冷卻至室溫。使用0.45μm有機相濾膜過濾后供HPLC/UVD分析。

5測定

5.1測定條件

液相色譜柱： C18柱，250mm x 4.6 mm，5μm；

流動相：乙腈+水（65+35）；

流速：1.0ml/min；

柱溫：室溫；

檢測波長：365nm；

進樣量：20μl。

5.2色譜測定

   根據(jù)樣液中甲醛含量的情況選面積相近的校正工作溶液系列。校正工作和樣液中甲醛的響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。用保留時間定性，外標(biāo)法定量。

1. 測定結(jié)果

   液相色譜圖如圖A所示，取得了很好的分離效果。用此方法可以獲得較高的回收率，回收率在87.8-102.4%之間，滿足了國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準及法規(guī)的新要求。