電化學工作站使用步驟:
1、 打開電腦,電化學工作站,(工作站一般需要穩(wěn)定一段時間,在測試樣品)
2、 電路連接:綠色鐵夾接工作電極,紅色鐵夾接對電極,黃色鐵夾接參比電極。
3、 打開軟件,按工作站右邊的“復位”按鈕,工作站自動進行連接,如果連接對話框消失,說明連接成功;如果長時間不消失,點擊取消,重復過程,直至連接成功。
4、 循環(huán)伏安測定:點擊方法分類中的“線性掃描技術”,雙擊實驗方法中的“循環(huán)伏安法”,出現(xiàn)循環(huán)伏安法參數(shù)設定菜單,初始電位和開關電位設定值一樣,電流極性設為“氧化”,如果實驗出現(xiàn)電流溢出的現(xiàn)象(圖像未出現(xiàn)峰,出現(xiàn)水平線),將靈敏度調高,其他設置隨實驗方法不同而改變。例如測MnO2是主要更改的參數(shù)設是:靈敏度(1MA),電流極性(氧化),初始電位=開關電位1(0V),開關電位 2(1V),掃描速率(2,5,10,20,50mV/S),循環(huán)次數(shù)(>=10次)。
5、 打開“控制”下的“開始實驗”,界面右上角出現(xiàn)“剩余時間”
6、 實驗結束,“剩余時間”將消失,將實驗結果另存為目標文件,此文件類型為工作站的默認類型,Excell無法打開
7、 打開目標文件下的實驗圖形,打開數(shù)據(jù)處理下的“查看數(shù)據(jù)”,選擇顯示曲線(不選*次循環(huán)),確定。出現(xiàn)數(shù)據(jù)列表對話框,點擊保存,保存類型為Excel。
8、 阻抗測定:(1)、開路電位測定:點擊方法分類中的“恒電位技術”,雙擊實驗方法中的“開路電位-時間曲線”,出現(xiàn)參數(shù)設定菜單,電流極性設為氧化,初始電位設為0,采樣間隔時間設為0.5秒,等待時間1秒,測量時間>=15秒,其它參數(shù)不變。測量結束,記下開路電位數(shù)值。(2)點擊工具欄中“設置”的“交流阻抗”中的“啟動”。出現(xiàn)交流阻抗界面,點擊“測量”中的“阻抗-頻率掃描法”,出現(xiàn)參數(shù)設定界面:電位為開路電位值(注意:測得的開路電位值與此處的單位不同),zui大頻率為100000.zui小頻率為0.01,電流量程為1mA/V,其它參數(shù)設置不變。(經(jīng)常有zui后幾個點很長時間不出的現(xiàn)象,可以點擊“停止”)
9、 保存文件,此文件類型用Excell可以打開
10、 關閉軟件,關上電化學工作站,關閉電腦。
11、 將電極夾放在小盒子中,將參比電極放在飽和的KCl溶液中,對電極用蒸餾水清洗干凈,將工作電極用超聲波清洗干凈。
注意:有時電腦用優(yōu)盤時可能不太好用,重啟一下可能就好了
如果對比電極有油膩粘上,應用丙酮清洗,然后分別用鉻酸溶液和去離子水清洗干凈。工作站每隔半個月啟動一次,時間為大于半個小時
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