摘要 目前,物質(zhì)中水分含量的測(cè)定,測(cè)量?jī)x器很多。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,烘干法水分測(cè)定儀的應(yīng)用已經(jīng)從糧食行業(yè)發(fā)展到煙草、紡織、醫(yī)藥、輕工等多個(gè)行業(yè)。本文對(duì)烘干法水分測(cè)定儀的分類、工作原理、計(jì)量檢測(cè)方法闡述。
關(guān)鍵詞 烘干法;水分測(cè)定儀;檢測(cè)方法
中圖分類號(hào) TS210 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1673-9671-(2012)102-0126-01
水分含量是影響物質(zhì)的物理、生物和化學(xué)特性的重要指標(biāo)。目前,物質(zhì)中水分含量的測(cè)定,測(cè)量?jī)x器很多。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,烘干法水分測(cè)定儀的應(yīng)用已經(jīng)從糧食行業(yè)發(fā)展到煙草、紡織、醫(yī)藥、輕工等多個(gè)行業(yè)。烘干法水分測(cè)量?jī)x是水分測(cè)量?jī)x中一種比較快速水分測(cè)量方法。本文重點(diǎn)討論烘干法水分測(cè)定儀的檢測(cè)方法,同時(shí)也對(duì)它的分類、工作原理進(jìn)行了以下闡述。
1 水分測(cè)定儀的分類
1.1 根據(jù)烘干方法進(jìn)行分類
烘干法水分測(cè)定儀的烘干方法已經(jīng)從紅外線原理發(fā)展為石英加熱、鹵素?zé)粑⒉?、紅外陶瓷加熱、激光等*烘干技術(shù)。依據(jù)烘干方法,可以分為紅外水分測(cè)定儀、鹵水水分測(cè)定儀、隧道式烘干法水分測(cè)定儀、石英加熱法水分測(cè)定儀、激光加熱水分測(cè)定儀。激光加熱水分測(cè)定儀雖然成本很高但是加熱效果很好,它能夠快速加熱,均勻,但目前還沒有被廣泛應(yīng)用。鹵素?zé)艏訜帷⒓t外加熱、石英加熱是目前zui常用的三種加熱技術(shù)。隧道式烘干法目前已經(jīng)使用很少,是傳統(tǒng)的加熱技術(shù)。
1.2 依據(jù)稱量裝置的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分類
根據(jù)稱量裝置的結(jié)構(gòu)可以分為數(shù)顯水分測(cè)定儀和模擬水分測(cè)定儀。數(shù)顯水分測(cè)定儀的稱量裝置與電子天平相似是基于傳感器的,是通過重傳感器將重量信號(hào)進(jìn)行轉(zhuǎn)化變成電信號(hào),通過對(duì)電信號(hào)的測(cè)量我們就可以得到測(cè)量物品的重量。這種稱量裝置的精度不同,例如有1 mg和5 mg的,溫度測(cè)量范圍0℃~230℃,當(dāng)所測(cè)樣品的重量大于5mg時(shí)水分測(cè)定的精度范圍是±0.05%,典型類型主要有 CSY-H5,CSY-L5,MA45,MA100,HB73,MB35等。
模擬水分測(cè)定儀類似于機(jī)械天平,它的稱量裝置的原理是基于機(jī)械平衡原理的構(gòu)造。采用這種稱量裝置的精度為5mg,溫度的測(cè)量范圍是0℃~160℃,水分測(cè)量精度范圍為±0.2%,典型類型是SH10A。
模擬水分測(cè)定儀目前在水分測(cè)定中已經(jīng)很少應(yīng)用。數(shù)顯水分測(cè)定儀近年來應(yīng)用較廣,具有較好的性能,目前已經(jīng)占領(lǐng)90%市場(chǎng),*可能代替模擬水分測(cè)定儀。
2 烘干法水分測(cè)定儀的工作原理
烘干法水分測(cè)定儀的烘干方法已經(jīng)從紅外線原理發(fā)展為石英加熱、鹵素?zé)粑⒉?、紅外陶瓷加熱、激光等*烘干技術(shù)。通過這些方法使物體的水分快速蒸發(fā)而失去重量,我們可以通過測(cè)得的初始重量和物體蒸發(fā)水分后的重量的數(shù)據(jù),從而可以獲得在某一特定溫度下的含水量。
若設(shè)干燥前樣品的重量為W1;干燥后的樣品重量為W2;M為水分含量。采用以下公式可以計(jì)算出樣品的水分:
M=×100%
烘干法水分儀是由稱重傳感單元的結(jié)構(gòu)和紅外加熱單元組成。被測(cè)樣品通過稱量單元測(cè)得樣品的初始重量,然后被測(cè)樣品經(jīng)過烘干后失重,再通過稱量單元測(cè)得樣品失水后的重量,從而得到樣品含水量的數(shù)據(jù)。所測(cè)得的數(shù)據(jù)會(huì)由于稱重傳感器單元結(jié)構(gòu)和原理的差異,影響到數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。常用的稱重傳感器主要有電容式稱重傳感器、電阻應(yīng)變式稱重傳感器、壓磁式稱重傳感器、諧振式傳感器。電容式稱重傳感器是把樣品的重量轉(zhuǎn)化成電容器容量變化的一種傳感器。電阻應(yīng)變式稱重傳感器是由彈性敏感元件和電阻應(yīng)變計(jì)組成。電阻應(yīng)變計(jì)粘貼在彈性敏感元件上,采用某種一定形式把電阻應(yīng)變計(jì)組成電橋的一種從而實(shí)現(xiàn)將重量信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。壓磁式稱重傳感器是充分采用壓磁效應(yīng),將被稱樣品重量的變化轉(zhuǎn)換成導(dǎo)磁率變化并輸出電信號(hào)。壓磁式傳感器具有抗干擾能力強(qiáng)、輸出信號(hào)大、能在比較惡劣環(huán)境下工作、過載能力強(qiáng)、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單便于加工等優(yōu)點(diǎn),缺點(diǎn)主要是反應(yīng)慢、準(zhǔn)確度低。諧振式傳感器是利用石英晶體的諧振特性或機(jī)械振子的固有頻率隨著被測(cè)樣品的變化而發(fā)生頻率變化,這樣就可以測(cè)得樣品的重量。
3 烘干法水分測(cè)定儀的計(jì)量校準(zhǔn)方法
3.1 放置儀器的環(huán)境
水分測(cè)定儀和天平一樣要進(jìn)行定期維護(hù)享有同樣的檢測(cè)環(huán)境。要建立必要的技術(shù)檔案,保證其使用中的準(zhǔn)確性和順延性。烘干法水分測(cè)定儀應(yīng)保證應(yīng)有的清潔度和溫濕度,濕度及溫度過高都會(huì)影響它的準(zhǔn)確性。平時(shí)不用時(shí)應(yīng)有罩放置,保持清潔衛(wèi)生,溫濕適度。液晶顯示器不能在太陽光下進(jìn)行長時(shí)間照射,這樣把內(nèi)部液晶變?yōu)橐后w,破壞原有的分子排列,造成屏幕不顯示或示數(shù)跳動(dòng)。
3.2 烘干部分的校準(zhǔn)
烘干法水分測(cè)定儀的烘干部分在樣品水分測(cè)量非常重要。溫度過沖、升溫速度、烘干時(shí)間、溫度的準(zhǔn)確度都會(huì)影響水分測(cè)量的結(jié)果,但是對(duì)于這些因素又很難校準(zhǔn)。一些生產(chǎn)廠家為了解決這一問題采取設(shè)計(jì)一種溫度校正裝置用來提高溫度的準(zhǔn)確性,采用這種方法可以解決在數(shù)顯水分測(cè)定儀中存在的這樣的問題,但這種方法不能應(yīng)用于模擬水分測(cè)定儀。由于不同廠家生產(chǎn)的溫度校準(zhǔn)裝置不具有通用性而不能進(jìn)行互換。烘干法水分測(cè)定儀具有加熱的特性,但是目前還不能直接測(cè)量水分測(cè)定儀的烘干溫度。一般選擇一些水分已知的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行間接測(cè)量水分測(cè)定儀的烘干溫度。一般選擇NaCl飽溶液、5%的NaCl溶液、谷物的粉末。
3.3 烘干法水分測(cè)定儀稱量裝置的校準(zhǔn)
3.3.1 數(shù)顯水分測(cè)定儀的稱量裝置的校準(zhǔn)
數(shù)顯水分測(cè)定儀稱量裝置的校準(zhǔn)可以參照建議OIML R76,對(duì)于重復(fù)性和示值誤差必須進(jìn)行檢定,由于所有被測(cè)樣品都是均勻鋪于樣品盒中,所以偏載誤差可以不予考慮。
數(shù)顯水分測(cè)定儀稱量裝置重復(fù)性檢定。采用zui大稱量的單個(gè)砝碼重復(fù)加載到稱量裝置上。同一載荷多次(測(cè)量次數(shù)不得少于6次)稱量結(jié)果差值不大于該載荷下zui大誤差的值。
數(shù)顯水分測(cè)定儀稱量裝置的示值誤差校準(zhǔn)。參照OIML R76,取走試樣盤,把砝碼放置于承載支架中心位置。各載荷點(diǎn)(測(cè)量點(diǎn)不少于5個(gè))的示值誤差不能超過在該載荷點(diǎn)的zui大允許誤差。當(dāng)稱重裝置載物超載時(shí),烘干法水分測(cè)定儀的顯示屏應(yīng)出現(xiàn)超載提示信號(hào)。
3.3.2 模擬水分測(cè)定儀的稱量裝置校準(zhǔn)
水平測(cè)定儀的天平微分標(biāo)尺刻度線應(yīng)該清晰,不能出現(xiàn)斑點(diǎn)和短線等現(xiàn)象??潭染€的寬度不能大于0.3 mm,分度的間距不能小于1 mm。指針與標(biāo)尺間的距離不能大于3 mm,指針尖的寬度不能大于分度線的寬度。指針在偏離平衡位置5分度時(shí),其擺動(dòng)不能超過7個(gè)周期。
烘干法水分測(cè)定儀稱量裝置的重復(fù)性檢定。在試樣盒上加入10 g標(biāo)準(zhǔn)砝碼,然后調(diào)整平衡后取下1g砝碼,測(cè)定平衡位置,記錄水分儀的示值誤差,重復(fù)上面步驟3次。zui大值與zui小值之差不能大于允許差表中的規(guī)定。
烘干法水分測(cè)定儀稱量裝置準(zhǔn)確度檢定。將盛有試樣的試樣盒放到烘箱中,離溫度計(jì)水銀球的距離約2.5 cm。在105℃溫度下進(jìn)行烘干3 h后,取出試樣盒冷卻至室溫,再按上面的方法進(jìn)行反復(fù)烘烤,當(dāng)前后兩次重量差不超過0.001 g時(shí)停止烘干。
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