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直讀光譜儀常見問題剖析(三)

來源:廣東精譜實(shí)業(yè)有限公司   2016年08月09日 17:32  

1、ARL3460直讀光譜儀zui近經(jīng)常死機(jī),開始關(guān)一下機(jī)再啟動(dòng)就行了,后來無論如何重啟一到輸入密碼后到加載時(shí)就停止了,不知啥原因?

(1)、軟件故障讀不了信息條,可以按復(fù)位鍵,或?qū)㈦娮庸耜P(guān)閉,在打開。 
(2)、如果是電腦故障,重裝系統(tǒng),在裝軟件。 

 

2、德國SPECTRO直讀光譜儀怎么清理火花臺(tái)? 
    被激發(fā)的樣品,無論是再校準(zhǔn)樣品還是生產(chǎn)樣品,在激發(fā)時(shí)都會(huì)在火花臺(tái)內(nèi)產(chǎn)生黑色的沉積物,這些沉積物可導(dǎo)致電極及火花臺(tái)之間短路,為避免這種情況,火花臺(tái)應(yīng)做定期的清理,做好每次換班前清理。 為安全起見,在進(jìn)行清理之前,確認(rèn)光源開關(guān)已關(guān)上。松開火花臺(tái)板上的四個(gè)滾花螺釘,將臺(tái)板及密封墊或圈移開,小心的將石英套管及石英墊片取下。這樣就可以用吸塵器清理火花臺(tái)內(nèi)部了。清理完畢后,裝好臺(tái)板,用中心規(guī)將電極固定在中間,待四個(gè)螺釘緊固后,再將極距規(guī)倒過來用以便調(diào)整電極與火花臺(tái)的距離。將光源開關(guān)打開,點(diǎn)擊菜單中的沖洗鍵,使氬氣整個(gè)回路沖洗2-3分鐘,以沖掉進(jìn)入的空氣。 
    要想*清理火花臺(tái),在確保斷電的前提下,先按上面所說清理上部,然后,斷開下部的高壓電纜,用儀器配用的內(nèi)六方板手卸開下部的銷釘,卸下下部的四個(gè)拇指螺絲,輕輕取下用絕緣材料作的底托,用內(nèi)六方板手從固定電極的孔中將這一銷釘轉(zhuǎn)到合適的位置,向上或向下轉(zhuǎn)動(dòng)取出固定電極的銅棒,火花臺(tái)中間的白色尼龍?zhí)紫蛳螺p輕振動(dòng)取出,你會(huì)發(fā)現(xiàn)很臟。 

 

3、日常爐前鋼的光譜制樣過程中冷卻怎么做才能又快又方便? 
(1)、一般都是先冷卻試樣,然后磨樣,然后再冷卻,再磨一下,就可以去分析了。 
(2)、一般先用水冷卻,然后自動(dòng)磨樣過程中有的用空壓機(jī)風(fēng)冷卻。 
(3)、我們用自制的勺子取樣,然后鋼水注入后倒出用水一沖在砂輪機(jī)上一磨即可分析了。 
(4)、光譜制樣過程中,爐前樣的話:我們一般都是先切割了試樣以后,再用流水冷卻。而成品樣的話我們就是直接用流水冷卻。 
(5)、先水冷,再磨樣,再水冷,再磨就可以了,但如果是爐前取的紅樣子,特別是高碳的,是先用溫水冷卻,以免產(chǎn)生裂紋影響分析。 

 

4、直讀光譜儀真空下不來是否導(dǎo)致C、P、S測(cè)試數(shù)據(jù)不穩(wěn)? 
(1)、真空對(duì)C ,S,P影響很大,建議檢查真空泵油和真空管(更換)。 
(2)、加熱一下分子篩。

 

5、分析試樣時(shí),別的成分都能出來,Mo的含量卻出來,大家能否給一點(diǎn)思路。 
(1)、需要作一下描跡. 

(2)、設(shè)置元素輸出參數(shù)是否打勾。如沒有打上勾就可以了。 
 

6、直讀光譜儀測(cè)試生產(chǎn)的A356產(chǎn)品的硅分析時(shí),發(fā)現(xiàn)硅含量偏差較大,一個(gè)表面上甚至可以達(dá)到0.15的偏離,流槽中兩個(gè)樣品會(huì)有0.25的偏差?
主要是樣品的均勻性問題,高硅鋁樣品使用快速急泠模取樣,否則樣品的偏析較大. 
如何才能避免這種不均勻呢? 
(1)、高硅含量一過共晶點(diǎn)就非常容易產(chǎn)生結(jié)晶偏差,所以可以做一個(gè)金屬模具,澆鑄出來的樣品像一個(gè)圖章的樣子,底面直徑大約35毫米,厚度6毫米左右,澆鑄口徑不大于8毫米,把樣品的底面車平就可以了,應(yīng)該問題不大。
(2)、Si要求在6.5%-7.5%,生產(chǎn)控制樣偏差0.15%應(yīng)該算正常,標(biāo)準(zhǔn)樣也有這么大的偏差,生產(chǎn)時(shí)結(jié)晶Si要盡量要小,便于滲入合金中,精煉攪拌均勻,靜置時(shí)間適當(dāng)放長,取樣制樣很關(guān)鍵,模具壁要厚,便于冷卻快,晶粒細(xì)化,樣品均勻性就好。 

 

7、直讀光譜儀測(cè)球鐵零件樣,在白口化時(shí),用780℃,保溫一段時(shí)間(試樣厚薄不同),用水急冷,但有時(shí)效果很差,請(qǐng)問如何處理? 
(1)、白口化必須要在融熔態(tài)下快速冷卻,才能實(shí)現(xiàn)。 
(2)、我們是用圖章式的取樣模具,白口化效果挺好,但沒有具體控制溫度為多少度。 
(3)、我們是使蘑菇式的,師傅們把鐵水澆到樣模里。激冷或空冷都行。 

 

8、直讀光譜儀分析高鉻鑄鐵P,S,Cr,C等元素時(shí)數(shù)據(jù)很不穩(wěn)定,還有分析好幾塊試樣時(shí)用光譜儀和手工化驗(yàn)有幾塊數(shù)據(jù)接近,有幾塊偏低,有幾塊偏高。分析中低合金鋼時(shí)S和Mn元素很不穩(wěn)定。 
(1)、鑄鐵樣品的元素一般偏析比較大,一般常用X熒光分析,那樣可以減小偏析造成的誤差(原理是測(cè)試大面積樣品取平均值),發(fā)射光譜取樣面積小,造成的誤差就大多了! 
(2)、試樣加工是否存在問題,鑄鐵樣表面加工一般用銑床對(duì)試樣表面進(jìn)行銑,而不是用磨樣機(jī)磨。 
(3)、分析鑄鐵光譜儀要用高純度的氬氣,要求99.998%以上,否則也會(huì)造成分析元素的不穩(wěn)定。達(dá)不到要求的要配備氬氣凈化器。 
(4)、分析中低合金鋼時(shí)S和Mn元素很不穩(wěn)定!一般是氬氣純度不高造成的,也不排除儀器其他問題。如火花室積灰,儀器真空度不夠、光電倍增管老化等。

 

9、校正spectroM8直讀光譜儀系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)化曲線時(shí)發(fā)現(xiàn)P和S系數(shù)很高不知道怎樣解決?
可能的原因是:
(1)、如果光譜儀帶有真空系統(tǒng)的話應(yīng)該是真空系統(tǒng)的問題,看一下光室的真空度是多少。
(2)、如果光譜儀帶有 N2 氣循環(huán)系統(tǒng)的話,應(yīng)該是 N2 氣循環(huán)系統(tǒng)的問題,看N2氣凈化管里的試劑有沒變質(zhì),N2氣循環(huán)泵有沒有動(dòng),要對(duì)N2氣循環(huán)泵重新充氣。 
(3)、SpectroM8直讀光譜儀的UV光室為沖氮的,凈化管里試劑2/3變成咖啡色,就需要充氮,標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)在0.5-8正常使用。 

 

10、直讀光譜儀做分析時(shí),有時(shí)會(huì)出現(xiàn)內(nèi)標(biāo)元素的原始光強(qiáng)度只有原來的1%,再做又為原來的一半,再做又恢復(fù)正常值。從樣品上看,激發(fā)點(diǎn)由沒有到小點(diǎn)到正常激發(fā)點(diǎn)。 
(1)、你用的氬氣不純或是你儀器的氣體常流量小。
(2)、儀器的激發(fā)電容可能有點(diǎn)問題!

 

11、什么是線性范圍?什么是相關(guān)系數(shù)?
    線性范圍給的是zui高含量和zui低含量的比值。這個(gè)越大,說明你做曲線的時(shí)候,曲線的范圍選擇性很大,很有彈性。在這個(gè)范圍,相關(guān)系數(shù)是可以得到很好的。當(dāng)然前提都是比較純的基體。實(shí)際中根本達(dá)不到那樣的線形范圍。 
相關(guān)系數(shù),是指你的曲線是否在一個(gè)線的參數(shù),越接近于1,說明相關(guān)系數(shù)越好(我說的一般是1次曲線)。 

 

12、不同的取樣器會(huì)對(duì)直讀光譜分析的精度和準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響,包括取出試樣的質(zhì)量和樣模帶入的污染等。有誰做過此方面的實(shí)驗(yàn)對(duì)比,還請(qǐng)賜教。 
    銅模和鐵模,結(jié)果很明顯,銅模做的鑄鐵試樣白口化很好,鐵模不行。畢竟熱傳導(dǎo)效率差很多。 

 

13、直讀光譜儀如何制樣? 
(1)、直讀光譜儀制樣很簡(jiǎn)單的!要么用車床(有色金屬用),要么用磨樣機(jī)(黑色金屬用)。 
(2)、有的鋼液取樣器,和光譜式樣磨光機(jī),也可以用樣杯鑄模切割后磨光。 

 

14、直讀光譜儀建立曲線時(shí)是不是每個(gè)標(biāo)樣都需要激發(fā),為什么我在建立過程中只被允許激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)化樣,我用的是‘客戶練習(xí)’條件,與這有關(guān)系嗎? 
你說的標(biāo)樣就是你做曲線的基本點(diǎn)。 
你還要定義高低標(biāo) 如果你有時(shí)間你可以添2個(gè)檢查標(biāo)樣(內(nèi)控標(biāo)樣)。如果分析前他們的數(shù)據(jù)很好。就不用校正了/當(dāng)然有的時(shí)候做這樣的工作還不如直接做高低標(biāo)校正。萬一不好還得做。多浪費(fèi)。如果你的分析成分很穩(wěn)定。那問題還好點(diǎn)。

 

15、直讀光譜儀的氬氣速度很快是什么原因? 
(1)、檢查一下前面板后面兩塊流量表和一塊壓力表是否在正常范圍內(nèi). 
(2)、檢查氣路各接頭是否有漏氣. 
(3)、檢查快門是否漏氣. 

 

16、ARL4460直讀光譜儀,在分析鋼中的Ca時(shí)偏析很大,主要原因是什么? 
    Ca元素非常活潑,所以測(cè)定的時(shí)候穩(wěn)定性相對(duì)來說數(shù)據(jù)差別比較大! 

 

17、直讀光譜儀真空泵換油,要注意什么? 
    停機(jī)后,擰開真空泵側(cè)面靠下位置的排油口螺絲放掉舊油(如很臟則需沖洗),擰上排油口螺絲。擰開真空泵頂部靠端部的注油口螺絲,將新油注入即可。(如果沖洗,則注油的同時(shí)
不要上排油口螺絲)要注意的是不要從排氣口向泵內(nèi)注油。還得注意一點(diǎn),就是在換油前必須先放掉真空,否則會(huì)使油發(fā)生倒吸。 
 

18、什么叫做基體效應(yīng)? 
    基體效應(yīng)就是共存元素對(duì)被測(cè)元素的影響 

 

19、光電直讀光譜儀進(jìn)行不銹鋼的測(cè)定,結(jié)果很差,好象是回歸曲線的問題,請(qǐng)問能解嗎? 
    請(qǐng)注意校正曲線,如果曲線沒有問題。查找其他原因 ,載氣參數(shù),電壓參數(shù),激發(fā)室是否清潔,這些基本的是否出現(xiàn)異常等。如果沒有出現(xiàn),你可以利用自己的標(biāo)樣,自己去做一個(gè)曲線。注意基體效應(yīng)。還有就是參數(shù)設(shè)置一定要合理。這個(gè)你可以參考儀器本身的方法來做。 

 

20、直讀光譜儀測(cè)鍍銅中C,S的條件是什么,坩堝里要放純鐵嗎?如果用鋼標(biāo)做標(biāo)樣行嗎? 
(1) 不用純鐵,能夠熔的很好,用和分析樣品一致的標(biāo)樣。 
(2) 不需要助熔劑了,銅燃燒很好的。


 

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