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凱氏定氮儀使用注意細(xì)節(jié)
閱讀：726 發(fā)布時間：2022-12-29
凱氏定氮儀使用需注意哪些方面？儀器稀釋水采用中性去離子水；蒸汽發(fā)生瓶內(nèi)的水必須保持酸性;硼酸吸收液配制時應(yīng)用中性去離子水，避免堿性物質(zhì)的混入，盛裝硼酸吸收液的容器應(yīng)刷洗干凈;堿液應(yīng)用中性去離子水配置;滴定用的標(biāo)準(zhǔn)酸必須按照標(biāo)準(zhǔn)配制和標(biāo)定。
1、上機(jī)測試樣品前，應(yīng)打開儀器預(yù)熱，放一支消化管空蒸一次，排除蒸餾管路中的空氣。蒸餾時必須加堿，加入堿的作用一是中和硫酸，二是使溶液處于強(qiáng)堿性，這樣才能使(NH4)2SO4變成NH3被硼酸吸收，通常是消化取用濃硫酸的四倍體積(40%NaOH)。硫酸銅可作為催化劑,并在蒸餾時作堿性反應(yīng)指示劑,氫氧化鈉是否足量.可借助硫酸銅在堿性條件下生成的褐色沉淀或深藍(lán)色的銅氨絡(luò)離子指示。若溶液的顏色不改變，則說明所加的堿液不足。蒸餾是否全部，半自動凱氏定氮儀可用精密pH試紙測冷凝管的冷凝液來確定，中性說明已蒸餾全部。全自動凱氏定氮儀目前主要是以蒸餾體積與設(shè)置時間(經(jīng)驗值)確保蒸餾全部。蒸餾結(jié)束后，滴定主要是是分為人工滴定和機(jī)器自動滴定計算和打印實驗結(jié)果。要求操作者根據(jù)實際情況，按照要求操作。
2、樣品前處理：樣品應(yīng)盡量選取具有代表性的，大塊的固體樣品應(yīng)用粉碎設(shè)備打得細(xì)小均勻，液體樣要混合均勻。
3、模塊化消解裝置消化樣品：消化過程中，首先確保濃硫酸量足夠，如樣品脂肪含量較高時，應(yīng)適當(dāng)增加硫酸量;其次對某些樣品炭化易產(chǎn)生泡沫，這時可采用sh520消解爐曲線升溫或手動控制升溫，讓消解溶液沸騰均勻后再提高消解溫度，直至消化液呈透明藍(lán)綠色再消化0.5h或1h。因為炭化過程中，升溫速度過快會使樣品溢出消化管或濺起粘附在管壁導(dǎo)致無法消化全部而造成氮損失，影響結(jié)果準(zhǔn)確性。