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火焰光度分析的影響因素有哪些?
火焰光度計(jì)是用火焰作為激發(fā)光源的原子發(fā)射光譜法。將樣品引入火焰中,依靠火焰的熱效應(yīng)和化學(xué)作用將試樣蒸發(fā)、離子化、原子化和激發(fā)發(fā)光。根據(jù)朗伯比爾定律(特征譜線的發(fā)射強(qiáng)度I與樣品中該元素濃度之間c之間I=acb(a、b為常數(shù)),測(cè)定樣品中某元素含量。主要適用于易于火焰激發(fā)的堿金屬及堿土金屬。
影響火焰光度分析的因素有:
1、激發(fā)條件:
a.火焰溫度:溫度過(guò)低靈敏度下降,溫度太高則堿金屬電離嚴(yán)重,影響測(cè)量的線性關(guān)系。影響火焰溫度的因素:燃?xì)夥N類(lèi):采用丙烷-空氣、丁烷-空氣或液化石油氣-空氣等低溫火焰(約1900℃)較為合適和方便燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤罕3诌m當(dāng)試樣溶液抽吸量:過(guò)大時(shí)會(huì)使火焰溫度下降
b.液面高度變化,會(huì)引起激發(fā)后的元素濃度有變化,測(cè)定時(shí)需保持試驗(yàn)高度一致。
c.噴霧器:噴霧器不清潔,易造成試液霧化,測(cè)定時(shí)一定要求試液清亮,并隨時(shí)用水或乙醇清洗噴霧器。
d.液面高度:氣體壓力:測(cè)定時(shí)氣體壓力需保持恒定。
2、試樣的種類(lèi)和組成
a.元素的電離和自吸收可導(dǎo)致校正曲線彎曲,線性范圍縮小。如鉀在高濃度時(shí)自吸收嚴(yán)重,使校正曲線向橫坐標(biāo)方向彎曲;在低濃度時(shí)則由于電離增加,輻射增強(qiáng),校正曲線向縱坐標(biāo)方向彎曲。
b.試樣的物理性能應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成一致
c.試樣存離子對(duì)測(cè)定有影響,如堿金屬共存時(shí)譜線增強(qiáng),使結(jié)果偏高。
3、儀器質(zhì)量
a.單色器的選擇性:濾光片質(zhì)量好,可減少共存物質(zhì)的干擾。
b.光電池使用過(guò)久產(chǎn)生疲勞。
c.周?chē)h(huán)境對(duì)儀器的影響。