前言
磺酰脲類農(nóng)藥是目前世界上主流且重要的一類除草劑，由杜邦公司最早發(fā)現(xiàn)，其發(fā)現(xiàn)推動了整個除草劑領(lǐng)域的發(fā)展，是除草劑進(jìn)入超高效時期的標(biāo)志。主要的目標(biāo)作物為小麥、水稻、玉米、大豆、油菜、甜菜、甘蔗等。其特殊性在于既不影響細(xì)胞伸長，也不影響種子發(fā)芽及出苗，其高度專化效應(yīng)是抑制植物細(xì)胞分裂，使植物生長受抑制。磺酰脲類除草劑活性非常高，每公頃的有效成分使用量僅以克計，是超高效的農(nóng)藥品種。其具有除草譜廣、選擇性強和使用方便等特點。同時對哺乳動物安全，環(huán)境中易分解，但是部分品種在士壤中的持效期較長，可能會對后茬作物產(chǎn)生藥害。
本實驗參考《HJ 1018-2019 水質(zhì) 磺酰脲類農(nóng)藥的測定 高效液相色譜法》，利用EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL，貨號：PZ10304）對水樣進(jìn)行凈化、E.T.氮吹濃縮儀濃縮后通過高效液相色譜儀檢測，建立了一種對水質(zhì)中磺酰脲類農(nóng)藥進(jìn)行檢測的方法。
關(guān)鍵詞
磺酰脲、固相萃取
1.實驗過程
1.1 儀器與試劑
LC-20AD液相色譜儀，島津企業(yè)管理（中國）有限公司；
MPREP-SPE08手動固相萃取裝置，貨號：PZ0008，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；
E.T.氮吹濃縮儀，貨號：C020017，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；
EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL），貨號：PZ10304，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；
乙腈、甲醇等試劑均為色譜純，購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；
磷酸、硫代硫酸鈉等化學(xué)品均為分析純或以上，購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
乙腈中10種磺酰脲類農(nóng)藥混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，100μg/mL，壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司。
1.2 工作液配制
依次移取100μg/mL的乙腈中10種磺酰脲類農(nóng)藥混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01、0.05、0.10、0.2、0.5mL，用20%乙腈水溶液分別稀釋至10mL容量瓶中，得到濃度依次為0.1、0.5、1.0、2.0、5.0μg/mL的10種磺酰脲類農(nóng)藥混標(biāo)工作溶液。
1.3 實驗部分
水樣中加入硫代硫酸鈉，使水樣中硫代硫酸鈉的濃度為80 mg/L，取250mL水樣,用磷酸調(diào)節(jié)pH至3~6，水樣通過依次用5mL甲醇、10 mL水活化的EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL，貨號：PZ10304）后用氮氣吹干萃取柱1min，再用15mL甲醇分三次洗脫固相萃取柱并收集洗脫液，E.T.氮吹濃縮儀60℃氮氣濃縮至近干，再加1.0mL20%乙腈水溶液，渦旋，微孔濾膜過濾后供高效液相色譜測定。
1.4 LC分析
色譜柱：C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；
流動相：A：0.02%磷酸水溶液；B：乙腈；
流速：1.0mL/min；
檢測波長：230nm；
進(jìn)樣量：20μL；
表1 流動相梯度洗脫表
時間/min | 流動相A/% | 流動相B/% |
0 | 80 | 20 |
10 | 65 | 35 |
22 | 65 | 35 |
27 | 60 | 40 |
50 | 10 | 90 |
55 | 10 | 90 |
60 | 80 | 20 |
70 | 80 | 20 |
2.實驗結(jié)果
表2 加標(biāo)回收率
序號 | 項目名稱 | 加標(biāo)濃度μg/L | 回收率（%） | 均值 | RSD | ||||||||||||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | % | % | ||||||||||||||||
1 | 煙嘧磺隆 | 2.0 | 112.2 | 115.8 | 112.4 | 108.6 | 111.6 | 112.2 | 112.1 | 2.0 | |||||||||||||
2 | 噻吩磺隆 | 2.0 | 94.8 | 100.8 | 100.4 | 96.6 | 98.2 | 105.4 | 99.4 | 3.7 | |||||||||||||
3 | 甲磺隆 | 2.0 | 98.8 | 97.6 | 98.2 | 98.2 | 102.2 | 96.6 | 98.6 | 1.9 | |||||||||||||
4 | 甲嘧磺隆 | 2.0 | 109.4 | 109.6 | 107.2 | 104.2 | 110.4 | 109.0 | 108.3 | 2.1 | |||||||||||||
5 | 醚苯磺隆 | 2.0 | 96.0 | 94.6 | 93.2 | 93.6 | 99.4 | 94.6 | 95.2 | 2.4 | |||||||||||||
6 | 氯磺隆 | 2.0 | 92.4 | 89.4 | 91.2 | 89.2 | 95.6 | 91.0 | 91.5 | 2.6 | |||||||||||||
7 | 胺苯磺隆 | 2.0 | 97.2 | 94.2 | 95.0 | 98.2 | 100.2 | 96.2 | 96.8 | 2.3 | |||||||||||||
8 | 芐嘧磺隆 | 2.0 | 93.2 | 89.2 | 89.2 | 96.2 | 93.2 | 91.2 | 92.0 | 2.9 | |||||||||||||
9 | 吡嘧磺隆 | 2.0 | 92.4 | 87.8 | 84.4 | 95.8 | 94.2 | 90.0 | 90.8 | 4.7 | |||||||||||||
圖1 混標(biāo)色譜圖
圖2 樣品添加色譜圖
3.結(jié)論
本實驗使用EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL，貨號：PZ10304，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司）對水質(zhì)中磺酰脲類農(nóng)藥進(jìn)行測定，該方法的加標(biāo)回收率范圍在84.4%~115.8%之間，RSD在1.9%~4.7%之間，準(zhǔn)確性和精密度均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，實驗方法穩(wěn)定、可靠。
參考文獻(xiàn)
[1] 《HJ 1018-2019 水質(zhì) 磺酰脲類農(nóng)藥的測定 高效液相色譜
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